ГОСТ 28561-90

Группа Н59

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ  

Методы определения сухих веществ или влаги

Fruit and vegetable products.
Methods for determination of total solids or moisture

ОКСТУ 9109

Дата введения 1991-07-01

     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным научно-исследовательским институтом консервной и овощесушильной промышленности
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 24.05.90 N 1283
     
     3. Настоящий стандарт разработан с учетом ИСО 1026-82 "Продукты переработки плодов и овощей. Определение содержания сухих веществ методом сушки при пониженном давлении и содержания влаги методом азеотропной перегонки", ИСО 760-78 "Определение воды по методике Карла Фишера (общий метод)", ИСО 7703-86 "Сушеные персики. Спецификация"
     
     4. ВЗАМЕН ГОСТ 8756.2-82 в части разд.1, 2, 3 (кроме консервов из рыбы и морепродуктов), ГОСТ 13340.3-77
     
     5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     6. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 20.12.91 N 2024
     
     7. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1991 г. (ИУС 4-92)
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодов и овощей, включая продукты питания из картофеля, и устанавливает термогравиметрический и экстракционно-химический методы определения влажности продуктов.
     
     Требования настоящего стандарта являются обязательными.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

     
     1.1. Отбор проб - по ГОСТ 1750, ГОСТ 13341, ГОСТ 26313 и ГОСТ 28741.
     
     1.2. Подготовка проб - по ГОСТ 1750, ГОСТ 13341, ГОСТ 26671 и ГОСТ 28741 со следующими дополнениями:
     
     1) продукты твердой консистенции измельчают путем двукратного пропускания через мясорубку с решеткой с минимальным диаметром отверстий; в случае необходимости пробу дополнительно растирают в ступке так, чтобы размеры частиц отдельных компонентов продукта не превышали 1,5 мм;
     
     2) полужидкие продукты, измельченные до частиц размером менее 1 мм, перемешивают; недостаточно измельченные продукты гомогенизируют с помощью размельчителя тканей, гомогенизатора;
     
     3) сухие продукты измельчают в герметичной мельнице, кофемолке и пр., не допуская излишнего контакта продукта с воздухом; режим помола подбирают на специальной пробе продукта так, чтобы в подготовленной пробе сходы с сит N 1, 05 и 025 и проход через сито N 025 составляли примерно по 25% от общей массы; допускается использовать для анализа только мелкую фракцию продукта, если в предварительном эксперименте установлена идентичность результатов ее анализа результатам, полученным для средней пробы, состоящей из всех фракций.
     
     Сразу же после приготовления пробу помещают в подходящий герметично закрывающийся сосуд, занимая ею не менее  его объема.
     
     При необходимости перемешивание или рассев подготовленной пробы осуществляют в герметичном боксе, воздух в котором осушают с помощью прокаленного хлористого кальция. Рекомендуется хранить сосуды с пробами в таком боксе.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

2. ТЕРМОГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

     
     2.1. Сущность метода
     
     Метод состоит в высушивании разрыхленной или распределенной по абсорбирующей поверхности пробы продукта при повышенной температуре и атмосферном или пониженном давлении.
     
     2.2. Аппаратура, материалы, реактивы
     
     Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания до 200 г, 2-го класса точности.
     
     Шкаф сушильный вакуумный, обеспечивающий остаточное давление до 1,3 кПа (10 мм рт.ст.), или шкаф сушильный лабораторный с естественной или принудительной вентиляцией; максимальная рабочая температура от 100 до 200 °С, точность автоматического регулирования температуры ±2 °С.
     
     Эксикатор по ГОСТ 25336 исполнения 2, с фарфоровой вставкой по ГОСТ 9147, заполненный прокаленным хлористым кальцием по ГОСТ 450 или магнием хлорнокислым безводным или другим эффективным осушителем.
     
     Стаканчики по ГОСТ 25336 типа СН 60/14 или СН 85/15 или стаканчики из коррозионностойкого металла диаметром не менее 45 мм и высотой не более 30 мм, с плоским дном и плотно прилегающей крышкой (герметичность стаканчиков проверяют следующим образом: около 4,5 г фильтровальной бумаги помещают в стаканчик, высушивают до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и оставляют на воздухе с закрытой крышкой на 0,5 ч; за это время масса бумаги не должна увеличиться более чем на 0,0020 г).
     
     Палочки из химико-лабораторного стекла по ГОСТ 21400; длина палочек должна соответствовать размерам стаканчиков.
     
     Баня водяная с дистиллированной водой по ГОСТ 6709.
     
     Сита с сетками по ГОСТ 6613 N 2,5; 1; 0,63; 05; 0,25 или сита типа КСИ.
     
     Бокс лабораторный с контролируемой атмосферой.
     
     Песок кварцевый по ГОСТ 7031 или ГОСТ 22551 или промытый и прокаленный речной или морской песок (морской или речной песок просеивают через сито N 2,5, проход - через сито N 063, сход с сита N 063 кипятят около 30 мин в разбавленной (1:1) соляной кислоте по ГОСТ 857 или ГОСТ 3118, промывают питьевой и дистиллированной водой до исчезновения кислой реакции по лакмусу, сушат и прокаливают в течение 5 ч).
     
     Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026; бумагу выдерживают 8 ч в растворе соляной кислоты концентрацией 2 г/дм, промывают дистиллированной водой, сушат и нарезают либо кружками диаметром несколько меньшим диаметра стаканчика для сушки проб, либо полосками шириной около 20 мм, которые свертывают затем в спираль.
     
     Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     
     Вода питьевая по ГОСТ 2874*.

_______________

     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98.
     
     Примечание. Допускается использование аппаратуры с техническими характеристиками не ниже указанных.
     
     
     2.3. Подготовка к испытанию
     
     Пустые стаканчики или стаканчики с навесками песка массой 10-12 г или фильтровальной бумаги массой 4-5 г палочками высушивают вместе с крышками при 100-110 °С в течение 1 ч, охлаждают около 20 мин в эксикаторе и взвешивают. Суммарные затраты времени на взвешивание стаканчиков не должны превышать 0,5 ч.
     
     2.4. Проведение испытания
     
     2.4.1. При испытаниях продуктов, подготовленная проба которых представляет собой полужидкую массу, навеску пробы берут в стаканчик с фильтровальной бумагой и равномерно распределяют продукт по бумаге.
     
     При испытаниях продуктов, подготовленная проба которых представляет собой густую или порошкообразную массу, навеску пробы берут в стаканчик с песком и перемешивают; при испытаниях порошкообразных продуктов, не комкующихся при сушке, песок не используют.
     
     При испытаниях продуктов, подготовленная проба которых представляет собой вязкую массу, навеску пробы берут в стаканчик с песком, добавляют 7-8 см этилового спирта, содержимое перемешивают, стаканчик помещают на водяную баню и выпаривают спирт до исчезновения его запаха.
     
     Масса навески должна быть около 5,0000 г.
     
     2.4.2. Сушильный шкаф выводят на заданный тепловой режим (см. приложения 1 и 2) и ставят в него стаканчики с пробами, размещая их в установленной рабочей зоне камеры, где температура отличается от регистрируемой не более чем на ±0,5 °С. При использовании вакуумного шкафа устанавливают заданное давление в шкафу: рекомендуется в течение первых 1-3 ч сушки поддерживать давление в шкафу от 10 до 13 кПа, а затем - около 3 кПа; расход подаваемого в шкаф сухого воздуха или газа должен быть 30-40 дм/ч.
     
     2.4.3. Метод высушивания до постоянной массы
     
     Продукт выдерживают в шкафу в течение времени, равного приблизительно 70% полного времени сушки, установленного в предварительном эксперименте (см. приложение 1), после чего стаканчики с пробами извлекают из шкафа, закрывают крышками, охлаждают около 20 мин в эксикаторе и взвешивают. Продолжают высушивание проб в заданном режиме, проводя контрольные взвешивания через промежутки времени, равные примерно 10% полного времени сушки. Определяют изменение массы пробы в течение каждого из этих периодов сушки и прекращают испытание, если снижение массы оказывается меньше 0,0020 г.
     
     Допускается перерыв в проведении высушивания не более чем на 48 ч при условии хранения закрытых крышками стаканчиков с пробами в эксикаторе.
     
     2.4.4. Метод высушивания до достижения заданного времени сушки при заданной температуре
     
     Стаканчики с пробами выдерживают непрерывно в шкафу заданное время, отсчитываемое с момента загрузки шкафа, охлаждают около 20 мин в эксикаторе и взвешивают.
     
     2.5. Обработка результатов
     
     Массовую долю влаги в продукте () в процентах вычисляют по формуле
     

 ,

     
где  - масса стаканчика с крышкой, палочкой и песком или фильтровальной бумагой (или без них) и пробой до высушивания, г;

     
      - масса стаканчика с крышкой, палочкой, песком или фильтровальной бумагой (или без них) и пробой после высушивания, г;
     
      - поправочный коэффициент (см. приложение 2);
     
      - масса стаканчика с крышкой, палочкой, песком или фильтровальной бумагой (или без них), г,
     
     а массовую долю сухих веществ в продукте () в процентах - по формуле
     

.

     
     Результат округляют до первого десятичного знака.
     
     За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать:
     
     - в методе высушивания до постоянной массы: 0,5% (=0,95) при одновременной сушке проб в шкафу и 1,0% (=0,95) при сушке проб в разное время или в разных лабораториях;
     
     - в методе высушивания до достижения заданного времени сушки при заданной температуре: 1% (=0,95) при одновременной сушке проб в шкафу и 3% (=0,95) при сушке проб в разное время или в разных лабораториях.
     
     

3. ЭКСТРАКЦИОННО-ХИМИЧЕСКИЙ МЕТОД К.ФИШЕРА

     
     3.1. Сущность метода
     
     Метод основан на взаимодействии воды с реактивом Фишера, представляющим собой раствор йода и диоксида серы в метанольно-пиридиновой смеси; метод позволяет определить содержание свободной и связанной воды. Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.
     
     3.2. Аппаратура, материалы, реактивы
     
     Установка для электрометрического титрования (см. приложение 3), включающая бюретку с ценой наименьшего деления не более 0,1 см, или установка другого вида с аналогичными характеристиками, в том числе автоматический титратор для электрометрического титрования влаги по методу К.Фишера или прибор для микроопределения воды в различных веществах типа ПМВ.
     
     Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания до 20 г и пределом допускаемой погрешности ±0,1000 мг.
     
     Цилиндр мерный по ГОСТ 1770 вместимостью 500 см, исполнения 1, наливной с погрешностью ±2,50 см.
     
     Колба по ГОСТ 25336 вместимостью 750 см, типа II, исполнения 1.
     
     Эксикатор по ГОСТ 25336 исполнения 2 с фарфоровой вставкой по ГОСТ 9147, заполненный ангидроном.
     
     Секундомер механический по НТД.
     
     Пинцет пластинчатый медицинский.
     
     Сита типа КСИ.
     
     Бокс лабораторный с контролируемой атмосферой.
     
     Реактив Фишера, ч.д.а.; титр реактива от 3 до 5 мг/см (реактив Фишера хранят в сосудах из темного стекла, а при использовании в испытательной установке резервуар бюретки изолируют от света - кожухом и от атмосферной влаги - путем применения поглотительных трубок, наполненных послойно силикагелем-индикатором, ангидроном и силикагелем-индикатором).
     
     Метанол-яд по ГОСТ 6995, х.ч. или метанол-яд технический по ГОСТ 2222 марки А.
     
     Магний хлорнокислый безводный (ангидрон), ч.
     
     Силикагель-индикатор по ГОСТ 8984 (допускается использовать реактив, восстановленный путем сушки при 180-200 °С).
     
     Смазка ЦИАТИМ-205 по ГОСТ 8551 или смазка вакуумная.
     
     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или ацетон по ГОСТ 2603.
     
     Хромовая смесь (9,2 г бихромата калия по ГОСТ 2652 растворяют в 100 см серной кислоты по ГОСТ 4204).
     
     Кислота уксусная по ГОСТ 61 или кислота уксусная лесохимическая по ГОСТ 6968, раствор концентрацией 100 г/дм (для связывания пиридина при мойке посуды из расчета 5 см на 1 см раствора Фишера).
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     
     Вода питьевая по ГОСТ 2874*.

_____________

     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98.
     
     Примечание. Допускается использование аппаратуры с техническими характеристиками не ниже указанных.
     
     
     3.3. Подготовка к испытанию
     
     3.3.1. Применяемую при анализе посуду промывают раствором уксусной кислоты, хромовой смесью, питьевой и дистиллированной водой и обезвоживают, ополаскивая этиловым спиртом или ацетоном и высушивая при 100-110 °С; хранят в эксикаторе.
     
     3.3.2. Рабочий раствор реактива Фишера готовят следующим образом: в колбу наливают 150 см раствора N 1 и 325 см раствора N 2, колбу закрывают притертой пробкой и смесь перемешивают, периодически открывая пробку.
     
     Приготовленный раствор заливают в резервуар (резервуары) испытательной установки, не допуская образования пузырей, и выдерживают 24 ч перед употреблением.
     
     3.3.3. Испытательную установку проверяют на отсутствие возможности попадания в нее атмосферной влаги и достаточную проницаемость поглотительных трубок. При необходимости заново перетирают керны кранов, нанося на них тонкий слой смазки, или заменяют ангидрон и силикагель-индикатор в поглотительных трубках.
     
     Удостоверяются в целостности защитного полимерного или стеклянного кожуха размешивателя магнитной мешалки. Затем размешиватель помещают в сосуд для титрования, который монтируют в установке на магнитной мешалке.
     
     3.3.4. В сосуд для титрования вносят небольшое количество метанола так, чтобы им были покрыты впаянные электроды, и закрывают сосуд. Проверяют работу электрической схемы установки в соответствии с инструкцией по эксплуатации.
     
     3.3.5. Проводят обезвоживание метанола в сосуде, для чего включают магнитную мешалку, замыкают электрическую цепь и титруют метанол реактивом Фишера. Добавление первых капель реактива Фишера приводит к появлению тока в цепи и отклонению стрелки прибора ("предпороговое положение"). Титрование ведут со скоростью не более одной капли в 2-3 с до момента появления скачкообразного возрастания тока, соответствующего точке эквивалентности.
     
     Осуществляют проверку завершения процесса: при включенной магнитной мешалке время удержания точки эквивалентности должно быть не менее 30 с, а при выключенной магнитной мешалке - не менее 5 и не более 15 с.
     
     Если время удержания точки эквивалентности при перемешивании раствора составляет менее 30 с или при отсутствии перемешивания раствора - менее 5 с, то раствор считают недотитрованным. Тогда, включив мешалку, добавляют 1-3 капли реактива Фишера и по достижении точки эквивалентности снова проверяют стабильность тока при включенной и выключенной магнитной мешалке.
     
     Если время удержания точки эквивалентности при отсутствии перемешивания раствора превышает 15 с, то раствор считают перетитрованным; для исправления положения добавляют в сосуд для титрования 1-3 капли метанола и вновь ведут процесс обезвоживания.
     
     При использовании автоматического титратора процесс ведут в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.
     
     Объем реактива Фишера, израсходованный на обезвоживание метанола, при последующих определениях не учитывают.
     
     3.3.6. Определяют титр используемого реактива Фишера. Для этого в сосуд для титрования с обезвоженным метанолом вносят навеску воды массой около 0,1000 г и титруют, как описано в п.3.3.5, не допуская перетитровывания раствора.
     
     При определении объема реактива Фишера, израсходованного на титрование, уровень жидкости в бюретке отмечают по верхнему краю мениска.
     
     Титр реактива Фишера (), в мг/см, вычисляют по формуле
     

 ,

     
где  - масса микробюксы с водой, г;

     
      - масса микробюксы, г;
     
      - объем реактива Фишера, израсходованный на титрование, см.
     
     Проводят два параллельных определения, расхождение между которыми не должно превышать 0,1 мг/см.
     
     Необходимую частоту проверок титра определяют индивидуально для каждой титриметрической установки, исходя из того, что за время между проверками значение титра не должно уменьшаться более чем на 0,1 мг/см.
     
     3.4. Проведение испытания
     
     Из подготовленной пробы продукта берут навеску массой около 0,3000 г для сушеных фруктов, овощей и сухих продуктов питания из картофеля, около 0,5000 г - для фруктовых и овощных порошков, около 0,1000 г - для остальных видов продуктов. Для взятия навесок используют микробюксы для сыпучих и полужидких продуктов, стеклышки подходящего размера - для густых и вязких продуктов. Пробу вносят в сосуд для титрования и титруют, как описано в п.3.3.5, не допуская перетитровывания раствора.
     
     Из-за замедленной экстракции воды из продукта время титрования может составлять от 5 мин до нескольких часов, в зависимости от вида продукта и качества подготовки пробы.
     
     Ход анализа контролируют, определяя зависимость расхода титранта от времени (см. приложение 4). Процесс контролируют через промежутки времени, равные 10-20% полного времени анализа; о завершенности процесса экстракции воды и ее титрования свидетельствуют отсутствие снижения тока при включенной магнитной мешалке и уменьшения времени удержания точки эквивалентности при выключенной магнитной мешалке.
     
     При использовании автоматического титратора процесс ведут в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.5. Обработка результатов
     
     Массовую долю влаги в продукте () в процентах вычисляют по формуле
     

 ,

     
где  - титр реактива Фишера, мг/см;

     
      - объем реактива Фишера, израсходованный на титрование, см;
     
      - масса навески, г,
     

а массовую долю сухих веществ () в процентах - по формуле

     
.

     
     Результат округляют до первого десятичного знака.
     
     За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать 0,5% (=0,95) при выполнении работ в одной лаборатории и 1,0% (=0,95) при выполнении работ в разных лабораториях или использовании разных партий реактива.
     
     

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное

     
РЕЖИМЫ ИСПЫТАНИЙ И ОРИЕНТИРОВОЧНОЕ ВРЕМЯ СУШКИ ДО ПОСТОЯННОЙ МАССЫ ПРОДУКТОВ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ

     
     
Таблица 1

     
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Обязательное

     
ПОПРАВОЧНЫЙ КОЭФФИЦИЕНТ, УЧИТЫВАЮЩИЙ НЕПОЛНОЕ ИЗВЛЕЧЕНИЕ
ВЛАГИ ИЗ ПРОДУКТА ИЛИ ПОТЕРЮ ИМЕВШИХСЯ ИЛИ ОБРАЗОВАВШИХСЯ
В ПРОДУКТЕ ЛЕТУЧИХ СОЕДИНЕНИЙ

     
Таблица 2

     
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

ПРИЛОЖЕНИЕ 3
Рекомендуемое

     
     
СХЕМА УСТАНОВКИ ДЛЯ ЭЛЕКТРОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ ВОДЫ

1 - поглотительная трубка, заполняемая ангидроном и силикагелем-индикатором; 2 - воронка, со шлифом;
3 - кран; 4 - штатив; 5 - бюретка; 6 - сферическая насадка бюретки, со шлифом; 7 - колба
для титрования с впаянными платиновыми электродами (8) и тубусом для внесения пробы;
9 - магнитная мешалка, 10 - блок электрической схемы установки

ПРИЛОЖЕНИЕ 4
Справочное

     
ПРИМЕР ЗАВИСИМОСТИ РАСХОДА ВО ВРЕМЕНИ РЕАКТИВА ФИШЕРА
ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ СОДЕРЖАНИЯ ВЛАГИ В СУШЕНОМ КАРТОФЕЛЕ

         
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Продукты переработки плодов и овощей.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002