ГОСТ 23268.8-78
Группа Р19
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ПИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ,
ЛЕЧЕБНО-СТОЛОВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ
Методы определения нитрит-ионов
Drinking medicinal, medicinal-table and natural-table mineral waters.
Methods of determination of nitrite-ions
Дата введения 1980-01-01
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентября 1978 г. N 2412
Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
ПЕРЕИЗДАНИЕ
Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебно-столовые и природные столовые питьевые минеральные воды и устанавливает колориметрические методы определения нитрит-ионов: визуальный (ускоренный) и фотометрический.
Методы основаны на образовании красного азокрасителя при реакции нитрит-ионов с реактивом Грисса.
1. ОТБОР ПРОБ
1.1. Отбор проб - по ГОСТ 23268.0-91.
1.2. Объем пробы воды для определения нитрит-ионов должен быть не менее 50 см
.
1.3. Анализ проводят в день вскрытия пробы.
2. ВИЗУАЛЬНЫЙ МЕТОД
2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74, вместимостью: колбы 50, 500 и 1000 см; цилиндры 50 и 100 см.
Приборы мерные лабораторные стеклянные: пипетки вместимостью 1, 2, 5, 15, 20 и 25 см.
Пробирки стеклянные по ГОСТ 25336-82.
Весы лабораторные аналитические.
Весы технические типа ВЛТ-200.
Калий азотистокислый по ГОСТ 4144-79.
Реактив Грисса.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.
2.2. Подготовка к анализу
2.2.1 Приготовление основного стандартного раствора азотистокислого калия - по ГОСТ 4212-76.
1 см основного стандартного раствора содержит 1,0 мг нитрит-ионов.
2.2.2. Приготовление рабочего стандартного раствора азотистокислого натрия
В мерную колбу вместимостью 1000 см вносят 2 см основного стандартного раствора азотнокислого калия и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.
Для анализа следует использовать свежеприготовленный раствор.
1 см рабочего стандартного раствора содержит 0,002 мг нитрит-ионов.
2.2.3. Приготовление раствора уксусной кислоты 1:1
К 50 см дистиллированной воды осторожно приливают 50 см ледяной уксусной кислоты.
2.2.4. Приготовление раствора реактива Грисса
1 г реактива Грисса взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в 100 см уксусной кислоты, приготовленной по п.2.2.3.
2.3. Проведение анализа
В пробирку вносят 1 см анализируемой пробы. Одновременно готовят эталонный раствор с содержанием 2 мг/дм нитрит-ионов, для чего в такую же пробирку вносят 1 дм рабочего стандартного раствора. К содержимому пробирок приливают по 5 см раствора реактива Грисса. Объемы растворов в пробирках доводят дистиллированной водой до 20 см. Через 20 мин проводят сравнение интенсивности цвета анализируемого раствора с интенсивностью цвета эталонного раствора в проходящем свете.
2.4. Обработка результатов
Продукция соответствует требованиям действующей нормативно-технической документации, если интенсивность цвета анализируемого раствора не превышает интенсивности цвета эталонного раствора в двух параллельных определениях.
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.
Метод позволяет определять от 0,005 до 0,03 мг нитрит-ионов в пробе.
3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Аппаратура, материалы и реактивы - по п.2.1, кроме пробирок, со следующим дополнением.
Фотоэлектроколориметр (ФЭК).
Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.
3.2. Подготовка к анализу
Подготовка к анализу - по пп.2.2.1, 2.2.3 и 2.2.4 со следующим дополнением.
Приготовление рабочего стандартного раствора азотистокислого калия
В мерную колбу вместимостью 1000 см вносят 1 см основного стандартного раствора и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.
Для анализа следует использовать свежеприготовленный раствор.
1 см рабочего стандартного раствора азотистокислого калия содержит 0,001 мг нитрит-ионов.
3.3. Проведение анализа
В мерную колбу вместимостью 50 см вносят 10 см анализируемой воды, 5 см раствора реактива Грисса и доводят раствор дистиллированной водой до метки. Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора по отношению к дистиллированной воде на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм, используя зеленый светофильтр (
=540 нм).
Массовую концентрацию нитрит-ионов находят по градуировочному графику.
3.4. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика в тех же условиях готовят эталонные растворы с массовой концентрацией 0,00; 0,05; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40; 0,50 и 0,60 мг/дм нитрит-ионов, для чего в мерные колбы вместимостью 50 см вносят соответственно 0,0; 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 и 30,0 см рабочего стандартного раствора, добавляют по 5 см раствора реактива Грисса и доводят объемы растворов дистиллированной водой до метки.
Оптическую плотность эталонных растворов определяют на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм, используя зеленый светофильтр (=540 нм).
На основе полученных данных строят градуировочный график зависимости оптической плотности раствора от массовой концентрации нитрит-ионов. Для этого на миллиметровой бумаге откладывают по оси абсцисс массовую концентрацию нитрит-ионов в растворе, а по оси ординат - оптическую плотность растворов.
3.5. Обработка результатов
Содержание нитрит-ионов (
), мг/дм, вычисляют по формуле
,
где 
- массовая концентрация нитрит-ионов, найденная по градуировочному графику, мг/дм;
- объем, до которого разбавлена проба, см;
- объем воды, взятый для анализа, см.
За результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, допустимое расхождение между которыми не должно превышать 2%.
Текст документа сверен по:
официальное издание
Государственный контроль качества
минеральной воды и напитков. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2003