ГОСТ 5896-51
Группа Н49
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ИЗДЕЛИЯ КОНДИТЕРСКИЕ
Метод определения спирта
Confectionery. Method for determination of alcohol
MКC 67.180.10
Дата введения 1951-10-15
УТВЕРЖДЕН Управлением по стандартизации при Совете Министров Союза ССР 3 июля 1951 года
Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
ИЗДАНИЕ с изменением N 1, утвержденным в июле 1985 года (ИУС 11-85).
Настоящий стандарт распространяется на кондитерские изделия и устанавливает метод определения этилового спирта в ликерных начинках и корпусах конфет.
Метод основан на определении при помощи пикнометра плотности (
) раствора спирта, отогнанного из водного раствора продукта.
Плотностью раствора () называется отношение массы раствора, определенной при температуре 20 °С, к массе воды в том же объеме и при той же температуре.
Отбор лабораторных проб и подготовку их для испытаний производят по ГОСТ 5904-82.
Результаты взвешивания пикнометра записывают до четвертого знака после запятой.
1. Аппаратура, материалы и реактивы
Пикнометр по ГОСТ 22524-77 типа ПЖ2, вместимостью 25, 50 см
, с горловиной диаметром 6 мм.
Холодильник со вставной трубкой по ГОСТ 25336-82 длиной около 50 см.
Колба перегонная по ГОСТ 25336-82, типа Кп, вместимостью 250 см.
Колба наливная, 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 см.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, ч.д.а., 
(NaOH)=0,1 моль/дм (0,1 н.) или калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, ч.д.а., (КОН)=0,1 моль/дм (0,1 н.).
Бумага лакмусовая.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88*, не ниже 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания до 200 г или любые другие весы, отвечающие указанным требованиям по своим метрологическим характеристикам.
________________
* С 1 июля 2002 года введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88, не ниже 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания до 1 кг или любые другие весы, отвечающие указанным требованиям по своим метрологическим характеристикам.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
Термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498-90 и нормативно-технической документации.
Термостат или водяная баня.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
I. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2. "Водным числом" пикнометра называется масса воды в объеме данного пикнометра. При настоящем методе "водяное число" должно определяться при температуре 20 °С.
3. Пикнометр тщательно промывают (последовательно) слабым спиртовым раствором щелочи, хромовой смесью и водой, высушивают при температуре 100-105 °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,0015 г.
4. В предварительно взвешенный сухой пикнометр вливают посредством пипетки или стеклянной трубки с оттянутым капилляром воду до уровня немного выше метки.
5. Пикнометр с водой опускают в ванну с водой, уровень которой должен быть приблизительно одинаков с уровнем воды, находящейся в пикнометре.
6. Во время определения температура воды в ванне должна быть (20±0,5) °С.
7. Через 30 мин, посредством полоски фильтровальной бумаги или трубки с оттянутым капилляром, мениск пикнометра устанавливают точно на метке, после чего пикнометр закрывают пробкой, вынимают из стакана, тщательно обтирают досуха, помещают в шкаф аналитических весов и через 15 мин взвешивают. Наполнение пикнометра водой, установку мениска и взвешивание повторяют три раза и определяют среднюю арифметическую величину. Расхождение между параллельными взвешиваниями должно быть не более 0,005 г.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
8. "Водное число" пикнометр (
) вычисляют по формуле
,
где 
- масса пустого пикнометра с пробкой в г;
- масса пикнометра с водой и пробкой в г.
II. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
9. Навеску исследуемого изделия в количестве 15-25 г отвешивают с погрешностью не более 0,01 г и переносят в перегонную колбу из расчета, чтобы общий объем жидкости был в пределах 100-105 см.
10. Жидкость в колбе нейтрализуют по лакмусу раствором гидроокиси натрия или по расчету, если определялась кислотность.
11. Колбу присоединяют к холодильнику и, медленно нагревая, ведут отгонку, применяя в качестве приемника мерную колбу вместимостью 100 см. Перегонку заканчивают, когда приемная колба заполнится приблизительно на 3/4 объема.
В случае получения не вполне чистого дистиллята, его разводят водой приблизительно до 100 см и производят вторичную перегонку.
По окончании перегонки мерную колбу с дистиллятом дополняют водой до метки и тщательно перемешивают.
12. Посредством сухой пипетки или трубки с оттянутым капилляром в пикнометр приливают из мерной колбы водно-спиртовой раствор до уровня немного выше метки и производят определение по пп.5-7.
III. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
13. Плотность (относительная) водно-спиртового раствора () вычисляют по формуле
,
где - масса пустого пикнометра с пробкой в г;
- масса пикнометра с водно-спиртовым раствором в г;
- "водное число" пикнометра.
Результат вычисляют до пятого знака после запятой и округляют до четвертого знака.
14. Массу спирта в 100 см водно-спиртового раствора находят по плотности (см. таблицу).
Масса спирта, определяемая по плотности водно-спиртового раствора
|
Плотность водно-спиртового раствора |
Масса спирта в 100 см |
|
1,0000 |
0,00 |
|
0,9999 |
05 |
|
8 |
10 |
|
7 |
16 |
|
6 |
21 |
|
5 |
26 |
|
4 |
32 |
|
3 |
37 |
|
2 |
42 |
|
1 |
48 |
|
0 |
53 |
|
0,9969 |
1,66 |
|
8 |
71 |
|
7 |
77 |
|
6 |
82 |
|
5 |
88 |
|
4 |
93 |
|
3 |
98 |
|
2 |
2,04 |
|
1 |
09 |
|
0 |
15 |
|
0,9959 |
20 |
|
8 |
26 |
|
7 |
32 |
|
6 |
37 |
|
5 |
43 |
|
4 |
48 |
|
3 |
54 |
|
2 |
59 |
|
1 |
65 |
|
0 |
70 |
|
0,9989 |
0,59 |
|
8 |
64 |
|
7 |
69 |
|
6 |
74 |
|
5 |
80 |
|
4 |
85 |
|
3 |
90 |
|
2 |
96 |
|
1 |
1,01 |
|
0 |
06 |
|
0,9949 |
2,76 |
|
8 |
82 |
|
7 |
87 |
|
6 |
93 |
|
5 |
98 |
|
4 |
3,04 |
|
3 |
10 |
|
2 |
16 |
|
1 |
21 |
|
0 |
27 |
|
0,9939 |
33 |
|
8 |
38 |
|
7 |
44 |
|
6 |
50 |
|
5 |
56 |
|
4 |
61 |
|
3 |
67 |
|
2 |
73 |
|
1 |
78 |
|
0 |
84 |
|
0,9979 |
1,12 |
|
8 |
17 |
|
7 |
23 |
|
6 |
28 |
|
5 |
34 |
|
4 |
39 |
|
3 |
44 |
|
2 |
50 |
|
1 |
55 |
|
0 |
60 |
|
0,9929 |
3,90 |
|
8 |
96 |
|
7 |
4,02 |
|
6 |
08 |
|
5 |
14 |
|
4 |
20 |
|
3 |
26 |
|
2 |
31 |
|
1 |
37 |
|
0 |
43 |
|
0,9919 |
49 |
|
8 |
55 |
|
7 |
61 |
|
6 |
67 |
|
5 |
73 |
|
4 |
79 |
|
3 |
85 |
|
2 |
91 |
|
1 |
97 |
|
0 |
5,03 |
15. Массовую долю спирта, содержащегося в изделии, в процентах (
) вычисляют по формуле
,
где 
- масса спирта, найденная по таблице, г;
- масса навески исследуемого вещества, г.
Результат вычисляют до второго знака после запятой и округляют до первого знака после запятой. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Пределы отклонений результатов определения не должны превышать 0,5% массовой доли спирта (
=0,95).
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Сахарные кондитерские изделия. Технические условия.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2004