ГОСТ 13647-78*

Группа Л52

     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
     

Реактивы

ПИРИДИН

Технические условия

Reagents. Pyridinum. Specifications

     
     
ОКП26 3151 1110 05

Дата введения 1979-07-01

     
     
     Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 20 апреля 1978 г. N 1053 дата введения установлена 01.07.79
     
     Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
     
     ВЗАМЕН ГОСТ 13647-68
     
     * ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1983 г. (ИУС 3-84).
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на пиридин, который представляет собой бесцветную прозрачную жидкость с характерным запахом; гигроскопичен, легко воспламеняется, токсичен; хорошо смешивается с водой, спиртом, эфиром и многими другими органическими растворителями; нерастворим в растворе щелочей; на свету и воздухе темнеет. Плотность - около 0,98 г/см.
     
     Формулы: эмпирическая - CHN,     
     

          
     Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 79,10.
     
     

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     1.1. Пиридин должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
     
     1.2. По физико-химическим показателям пиридин должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
     
     

     
     
     (Измененная редакция. Изм. N 1).
     
     

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

     2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
     
     2.2. Показатель преломления и массовую долю аммиака изготовитель определяет периодически по требованию потребителей.
     
     

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

     
     3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
     
     (Введен дополнительно, Изм. N 1).
     
     3.1 Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 800 г. Количество пиридина, необходимое для анализа, отбирают пипеткой с резиновой грушей или мерным цилиндром с погрешностью не более 1% (объемная доля).
     
     3.2 Определение массовой доли пиридина
     
     3.2.1 Реактивы, растворы и приборы
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 1н. раствор.
     
     Потенциометр.
     
     3.2.2 Проведение анализа
     
     Около 3 г (3 см) препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в стакан для потенциометрического титрования вместимостью 100-150 см и прибавляют 40 см воды.
     
     В стакан с раствором помещают электроды (электродом сравнения служит насыщенный каломельный полуэлемент, а индикаторным - стеклянный электрод) и при перемешивании содержимого стакана мешалкой прибавляют из бюретки раствор соляной кислоты до рН 2,8. В начале титрования приливают сразу 20-25 см раствора соляной кислоты, а затем титруют медленно, по каплям.
     
     3.2.3. Обработка результатов
     
     Массовую долю пиридина () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - объем точно 1н. раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, см;
     
     0,07910 - масса пиридина, соответствующая 1 см точно 1н. раствора соляной кислоты, г;
     
      - масса навески препарата, г.
     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.
     
     Показатель преломления определяют по ГОСТ 18995.2-73.
     
     Определение нелетучего остатка проводят по ГОСТ 27026-86 из объема 30,6 см (30 г) препарата.
     
     Определение массовой доли сульфатов
     
     Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 5 см (5 г) препарата помещают в фарфоровую чашку, прибавляют 0,5 г углекислого натрия (ГОСТ 83-79) и выпаривают досуха.
     
     Остаток обрабатывают 2 см 25%-ного растьора соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Затем остаток растворяют в 20 см воды при нагревании на водяной бане, раствор фильтруют через плотный беззольный фильтр, тщательно промытой горячей водой, в коническую колбу вместимостью 50-100 см, доводят объем раствора водой до 25 см и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическкм (способ 1) методом.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать 0,05 мг.
     
     При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
     
     3.6. Определение массовой доли хлоридов
     
     Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 4 см (4 г) препарата помещают в фарфоровую чашку, приливают 0,2 см 1%-ного раствора углекислого натрия (ГОСТ 83-79) и выпаривают досуха на водяной бане. Остаток растворяют в 40 см воды, переносят в коническую колбу вместимостью 100 см и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать 0,02 мг.
     
     При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
     
     3.4-3.6. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.7. Определение массовой доли аммиака
     
     3.7.1. Реактивы и растворы
     
     Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по НТД.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 0,01н. раствор.
     
     Фенолфталеин (индикатор) по НТД, 0,1%-ный спиртовой раствор.
     
     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта.
     
     3.7.2. Проведение анализа
     
     1 см (2 г) препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см, растворяют в 10 см воды, прибавляют 0,1 см раствора фенолфталеина и титруют из микробюретки раствором соляной кислоты до обесцвечивания раствора.
     
     3.7.3. Обработка результатов
     
     Массовую долю аммиака () в процентах вычисляют по формуле

,

     
где  - объем точно 0,01н. раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, см;
           
      - масса навески препарата, г;
     
     0,00017 - масса аммиака, соответствующая 1 см точно 0,01н. раствора соляной кислоты, г.
  
     За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,0005%.
     
     3.8. Определение массовой доли меди
     
     Определение проводят по ГОСТ 10554-74.
     
     При этом 2,5 см (2,5 г) препарата помещают в цилиндр с притертой пробкой вместимостью 100 см, растворяют в 20 см воды, нейтрализуют 25%-ным раствором серной кислоты (около 5,5 см) и далее определение проводят фотометрически или визуально-колориметрически диэтилдитиокарбаматным методом.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса меди не будет превышать 0,005 мг.
     
     При разногласиях в оценке массовой доли меди анализ проводят фотометрически.
     
     3.9. Определение массовой доли веществ, восстанавливающих KМnО 5 см (5 г) препарата помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 50 см, прибавляют из бюретки вместимостью 1-2 см 0,5 см свежеприготовленного 0,01н. раствора марганцовокислого калия (ГОСТ 20490-75), закрывают колбу пробкой и оставляют в темном месте при комнатной температуре.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если по истечении 1 ч сохранится розовая окраска раствора.
     
     1 см точно 0,01н. раствора марганцовокислого калия соответствует 0,00005 г кислорода.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.10. Массовую долю воды определяют по ГОСТ 14870-77 реактивом Фишера визуально (любым способом) или электрометрическим титрованием.
     
      При разногласиях в оценке массовой доли воды определение проводят электрометрическим титрованием.
     
     3.11. Определение растворимости в воде
     
     Препарат смешивают с дистиллированной водой (ГОСТ 6709-72) в соотношении 1:1, 1:9, 1:49 в пробирках (ГОСТ 25336-82) или цилиндрах (ГОСТ 1770-74) с притертыми пробками вместимостью 50 см.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если при наблюдении в проходящем свете на темном фоне анализируемые растворы не будут отличаться от дистиллированной воды, помещенной в такую же пробирку или цилиндр.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

     
     4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
     
     Вид и тип тары: Зт-1, Зт-2, Зт-5.
     
     Группа фасовки: V, VI до 5000 г.
     
     На этикетке должны быть надписи: "Огнеопасно", "Яд" с изображением черепа и перекрещивающихся костей.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
     
     4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
     
     

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

     
     5.1. Изготовитель гарантирует соответствие качества пиридина требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
     
     5.2. Гарантийный срок хранения препарата - один год со дня изготовления.
     
     5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

     
     6.1. Пиридин токсичен. Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров пиридина в воздухе рабочей зоны производственных помещений - 5 мг/м. При превышении ПДК пары оказывают раздражающее действие, влияя на нервную систему. Жидкий пиридин действует на кожу как раздражающее и фотосенсибилизирующее вещество, вызывает воспаление с сильным жжением, обезжиривание кожи и образование трещин. При попадании пиридина на кожу необходимо смыть его обильной струей воды.
     
     6.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (защитные очки, защитные перчатки, спецодежду и обувь, фильтрующий промышленный противогаз марки А), а также соблюдать меры личной гигиены.
     
     6.3. Пиридин - легковоспламеняющаяся жидкость.
     
     Температура вспышки 20 °С.
     
     Температура самовоспламенения 530 °С.
     
     Область воспламенения: 1,85-12,4% (объемная доля).
     
     Температурные пределы воспламенения:
     
     нижний 18 °С,
     
     верхний 57 °С.
     
     6.4. Работы с пиридином следует проводить вдали от огня. Для тушения пиридина используют тонкораспыленную воду и пену и разбавление водой. При объемном тушении минимальная огнегасительная концентрация азота - 31% (объемная доля), углекислого газа - 29% (объемная доля).
     
     6.5. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата в лабораториях следует проводить в вытяжном шкафу.
     
     Должна быть обеспечена максимальная герметизация технологического оборудования.
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 1999