ГОСТ 4329-77

Группа Л51

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы

КВАСЦЫ АЛЮМОКАЛИЕВЫЕ

Технические условия

Reagents. Aluminium potassium sulphate. Specifications

     
     
ОКП 26 2126 0370 03

Дата введения 1979-01-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 15.11.77 N 2660
     
     3. ВЗАМЕН ГОСТ 4329-68
     
     4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
          

     
     
     5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
     
     6. ИЗДАНИЕ (июнь 2002 г.) с Изменением N 1, утвержденным в феврале 1988 г. (ИУС 5-88), Поправкой (ИУС 2-2002)
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на алюминиевые квасцы (сернокислый алюминий-калий), которые представляют собой бесцветные прозрачные кристаллы или мелкий кристаллический порошок белого цвета; плохо растворимы в холодной воде, хорошо - в горячей. Продукт нетоксичен, пожаро- и взрывобезопасен.
     
     Формула АlК(SО)·12HО.
     
     Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 474,36.
     
     

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Алюмокалиевые квасцы должны быть изготовлены в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
     
     1.2. По физико-химическим показателям алюмокалиевые квасцы должны соответствовать нормам, указанным в таблице.
     
     

     
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

     
     2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.
     
     

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

     
     3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
     
     При взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшими пределами взвешивания 500 г и 1 кг.
_________________
     * С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

     Допускается применение импортной аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
     
     (Введен дополнительно, Изм. N 1).
     
     3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 470 г.
     
     3.2. Определение массовой доли алюмокалиевых квасцов
     
     Определение проводят по ГОСТ 10398. При этом около 0,7000 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, растворяют в 50 см воды. Далее определение проводят по ГОСТ 10398, применяя в качестве индикатора раствор ксиленолового оранжевого.
     
     Масса алюмокалиевых квасцов, соответствующая 1 см раствора ди-Nа-ЭДТА концентрации точно 0,05 моль/дм, равна 0,02372 г.
     
     Одновременно в тех же условиях проводят контрольное титрование применяемого количества буферного раствора, и при необходимости в результат анализа вносят поправку.
     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемого расхождения, равного 0,3%.
     
     Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности 0,95.
     
     3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
     
     3.3.1. Реактивы и посуда
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     
     Стакан В(Н)-1-600 ТХС по ГОСТ 25336.
     
     Тигель фильтрующий ТФ ПОР 16 или ПОР 10 по ГОСТ 25336.
     
     Цилиндр 1(3)-500 по ГОСТ 1770.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.3.2. Проведение анализа
     
     50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 400 см дистиллированной воды.
     
     Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см горячей воды и сушат в сушильном шкафу при температуре 105-110 °С до постоянной массы.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
     
     для препарата чистый для анализа - 2,5 мг,
     
     для препарата чистый - 5,0 мг.
     
     Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% при доверительной вероятности 0,95.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, Поправка, ИУС 2-2002).
     
     3.4. Определение массовой доли аммонийных солей
     
     3.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы
     
     Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.
     
     Пипетка 6(7)-2-1(2) и 2(3)-2-20 по НТД.
     
     Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     
     Натрия гидроокись, раствор с массовой долей 20%, не содержащий NH; готовят по ГОСТ 4517.
     
     Реактив Несслера или Несслера-Винклера, готовят по ГОСТ 4517.
     
     Раствор, содержащий NH, готовят по ГОСТ 4212.
     
     3.4.2. Проведение анализа
     
     1,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в 50 см воды, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
     
     20 см полученного раствора (соответствуют 0,2 г препарата) помещают в пробирку с притертой пробкой вместимостью 100 см, прибавляют 20 см воды, 2 см раствора гидроокиси натрия, 1 смреактива Несслера или Несслера-Винклера и перемешивают.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
     
     для препарата чистый для анализа - 0,01 мг NH,
     
     для препарата чистый - 0,02 мг NH,
     
     2 см раствора гидроокиси натрия и 1 см реактива Несслера или Несслера-Винклера.
     
     3.5. Определение массовой доли хлоридов
     
     Определение проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см и растворяют в 40 см воды. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый раствором азотной кислоты с массовой долей 1%, и далее определение проводят фототурбидиметрическим (в объеме 50 см) или визуально-нефелометрическим методом (в объеме 40 см).
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
     
     для препарата чистый для анализа - 0,016 мг,
     
     для препарата чистый - 0,080 мг.
     
     При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов определение проводят фототурбидиметрическим методом.
     
     3.6. Определение массовой доли железа
     
     Определение проводят по ГОСТ 10555. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см (с меткой на 50 см), растворяют в 20 см воды и далее определение проводят роданидным методом с предварительным окислением железа надсернокислым аммонием.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
     
     для препарата чистый для анализа - 0,010 мг,
     
     для препарата чистый - 0,020 мг.
     
     Допускается заканчивать определение визуально.
     
     При разногласиях в оценке массовой доли железа определение заканчивают фотометрически.
     
     3.7. Определение массовой доли тяжелых металлов
     
     Определение проводят по ГОСТ 17319. При этом 2,00 г препарата помещают в колбу вместимостью 100 см (с притертой или резиновой пробкой), растворяют в 30 см воды и далее определение проводят сероводородным методом.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин на фоне молочного стекла в проходящем свете окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
     
     для препарата чистый для анализа - 0,02 мг Рb,
     
     для препарата чистый - 0,04 мг Рb,
     
     1 см уксусной кислоты, 1 см раствора уксуснокислого аммония и 10 см сероводородной воды.
     
     3.8. Определение массовой доли мышьяка
     
     Определение проводят по ГОСТ 10485. При этом 2,00 г препарата помещают в колбу прибора для определения мышьяка, растворяют в 30 см воды и далее определение проводят с применением бромнортутной бумаги в солянокислой или сернокислой среде.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
     
     для препарата чистый для анализа - 0,001 мг As,
     
     для препарата чистый - 0,002 мг As
     
     и соответствующие количества реактивов.
     
     При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка определение проводят в сернокислой среде.
     
     3.4.1-3.8 (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.9. Массовую долю натрия определяют по ГОСТ 26726 пламенно-фотометрическим методом.
     
     3.10. Определение рН 5%-ного раствора препарата
     
     5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см (по ГОСТ 25336), растворяют в 95 см воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517), и измеряют рН на универсальном ионометре ЭВ-74 или другом приборе с аналогичными метрологическими характеристиками.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

     
     4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
     
     Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9.
     
     Группа фасовки: IV, V, VI не более 3 кг.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте данного вида.
     
     4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
     
     

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

     
     5.1. Изготовитель гарантирует соответствие алюмокалиевых квасцов требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
     
     5.2. Гарантийный срок хранения - два года со дня изготовления.
     
     Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).