ГОСТ 28326.3-89

Группа Л19*
 __________________________
* В указателе "Национальные
стандарты" 2006 г. группа Л29. -
Примечание .

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

АММИАК ЖИДКИЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Определение массовой концентрации масла методом инфракрасной спектрометрии

Technical liquid ammonia.
Determination of oil mass concentration by method of infra-red spectrometry

     

MКC 71.100.20
ОКСТУ 2109

Дата введения 1990-07-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством по производству минеральных удобрений СССР
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.11.89 N 3316
     
     3. ВЗАМЕН ГОСТ 6221-82 в части п.4.6
     
     4. Соответствует СТ СЭВ 6382-88 и МС ИСО 7106-88 в части определения масла инфраспектрометрическим методом
     
     5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
     
     7. ПЕРЕИЗДАНИЕ
     
     
     Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический метод определения массовых концентраций масла от 1 до 10 мг/дм.
     
     Метод основан на измерении массовой концентрации масла по интенсивности поглощения метиленовых групп (=2925 см) в инфракрасном спектре.
     
     Метод применяют при разногласиях в оценке качества технического жидкого аммиака и при поставках на экспорт.
     
     

1. ОТБОР ПРОБ

     
     Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 6221.
     
     Объем пробы составляет 200 см.
     
     

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

     
     Пробоотборник - по ГОСТ 6221.
     
     Спектрофотометр инфракрасный типа ИКС-29 или другого типа с абсолютной погрешностью измерения коэффициента пропускания ±1% в интервале от 10% до 100%.
     
     Кюветы стандартные к спектрофотометру типа СФ-16 по ГОСТ 20903 с толщиной поглощающего свет слоя 1 см.
     
     Шприцы по ГОСТ 22967 вместимостью 5 и 20 см.
     
     Пипетки 2(7)-2-5, 2-2-20 по НТД.
     
     Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770.
     
     Термометры с диапазоном измерения температур от минус 30 °С до плюс 50 °С.
     
     Стаканчик СН-45/13, СН-60/14 по ГОСТ 25336 или стаканчик высотой 30 мм, диаметром 80 мм.
     
     Фильтр ФКП-32-ПОР 100 ХС или воронка ВФ-32-ПОР 100 ТХС по ГОСТ 25336.
     
     Установка перегонная на взаимозаменяемых конусах, элементы по ГОСТ 25336.
     
     Баня песчаная.
     
     Шкаф электрический сушильный типа 2В-151 или любого другого типа с диапазоном регулирования температур от 40 °С до 200 °С.
     
     Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288, х.ч., или другой квалификации после проверки на ИК-спектрометре и проведения в случае необходимости соответствующей очистки по п.3.2.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     
     Применение резиновых трубок и пробок не допускается.
     
     

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

     
     3.1. Проверка чистоты четыреххлористого углерода
     
      Чистоту четыреххлористого углерода проверяют перед его использованием. С этой целью снимают спектр четыреххлористого углерода на спектрофотометре в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см в области 2800-3000 см и сравнивают его со спектром чистого четыреххлористого углерода (черт.1).
     
     

Спектр поглощения четыреххлористого углерода

         
Черт.1

     
     
     Для образцов четыреххлористого углерода, имеющих в аналитической области полосы с поглощением более 50%, необходима очистка.
     
     Очистку четыреххлористого углерода проводят на обычной перегонной установке на шлифах при атмосферном давлении.
     
     3.2. Подготовка четыреххлористого углерода, используемого в качестве контрольного раствора
     
     В стаканчик помещают 40 см четыреххлористого углерода и испаряют его в вытяжном шкафу на песчаной бане или в сушильном шкафу при температуре 65 °С - 70 °С. Стаканчик промывают 5 см четыреххлористого углерода и записывают его спектр относительно исходного растворителя. Если в спектре появляются полосы, значение поглощения которых более 20%, четыреххлористый углерод следует перегнать.
     
     3.3. Подготовка пробы аммиака
     
     После испарения аммиака пробоотборник промывают с помощью шприца (пипетки) двумя порциями четыреххлористого углерода объемом по 15-20 см. Раствор сливают в стаканчик через стеклянный фильтр.
     
     Четыреххлористый углерод испаряют в вытяжном шкафу на песчаной бане или в сушильном шкафу при температуре 65 °С - 70 °С.
     
     

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     В стаканчик с пробой, обработанной, как указано в п.3.3, помещают шприцем (пипеткой) 5 см четыреххлористого углерода, стаканчик закрывают крышкой и тщательно смывают растворителем масло со стенок. Одну кювету заполняют полученным раствором, вторую - контрольным раствором, приготовленным, как указано в п.3.2, и записывают спектр анализируемого раствора в области поглощения 2800-3000 см при спектральной ширине щели, не превышающей 5 см. Линию фона проводят через точки спектра, соответствующие =2800 см и =3000 см на спектрограмме, измеряют значения пропусканий  и , как указано на черт.2, и рассчитывают оптическую плотность () в максимуме полосы =2925 см по формуле
     

.

     
Спектр поглощения пробы

Черт.2

     
     
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     Массовую концентрацию масла () в миллиграммах на кубический дециметр вычисляют по формуле
     

,

где  - величина, обратная коэффициенту поглощения масла в точке 2925 см, мг/см;
     
         - оптическая плотность пробы;
     
         - объем растворителя, см;
     
         - коэффициент испарения (ГОСТ 28326.1, приложение);
     
         - толщина кюветы, см;
     
         - объем пробы жидкого аммиака, дм.
     
     При толщине кюветы =1 см, объеме пробы аммиака =0,2 дм и объеме растворителя =5 см формула примет вид
     

.

     
     За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10% от среднего значения определяемой величины, при доверительной вероятности =0,95.
     
     Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±25% при доверительной вероятности =0,95 (для массовых концентраций масла 2 и 8 мг/дм).
     
     

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

     
     Четыреххлористый углерод - бесцветная, тяжелая, невоспламеняющаяся жидкость. При соприкосновении с пламенем или накаленными предметами разлагается, образуя ядовитый газ - фосген.
     
     Четыреххлористый углерод, проникая через кожу, оказывает токсическое действие. Вдыхание паров четыреххлористого углерода опасно, так как при высоких концентрациях в воздухе они могут вызвать острое отравление.
     
     Предельно допустимая концентрация паров четыреххлористого углерода в воздухе рабочей зоны производственных помещений - 20 мг/м по ГОСТ 12.1.005.
     
     Все работы, связанные с применением четыреххлористого углерода, следует проводить в вытяжном шкафу с применением индивидуальных средств защиты: халата, хлопчатобумажных перчаток, а в случае необходимости противогаза марки "М".
     
     Работу с жидким аммиаком и четыреххлористым углеродом проводят внутри хорошо вентилируемого вытяжного шкафа.
     
     
     

Текст документа сверен по:
официальное издание
Аммиак жидкий технический.
Методы анализа: Сб. стандартов. -

М.: Стандартинформ, 2006