ГОСТ 20841.5-75*
Группа Л99
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПРОДУКТЫ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИЕ
Метод определения массовой доли алкоксильных групп
Silicon organic products.
Method for determination of alcoxylic groups mass fraction
ОКСТУ 2209
Дата введения 1976-01-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 19 мая 1975 г. N 1343 срок введения установлен с 01.01.76
Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 26.03.85 N 839 срок действия продлен до 01.01.91**
________________
** Ограничение срока действия снято постановлением Госстандарта России от 30.03.90 N 712 (ИУС N 7, 1990 год). - Примечание изготовителя базы данных.
* ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1986 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в январе 1980 г., марте 1985 г. (ИУС 3-80, 6-85).
ВНЕСЕНО Изменение N 3, утвержденное и введенное в действие с 01.10.90 постановлением Госстандарта СССР от 30.03.90 N 716
Изменение N 3 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 7, 1990 год
Настоящий стандарт распространяется на кремнийорганические продукты и устанавливает метод определения массовой доли алкоксильных (этоксильных и метоксильных) групп.
Сущность метода состоит в том, что этоксильные и метоксильные группы испытуемого продукта при кипячении с йодистоводородной кислотой образуют йодистый алкил, окисляющийся в йодноватую кислоту, которую затем определяют йодометрически.
1. ПРИБОРЫ И РЕАКТИВЫ
1.1. Для определения массовой доли алкоксильных групп применяются:
прибор для определения массовой доли алкоксильных групп (см. чертеж);
цилиндр по ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 см
;
бюретки 1-3-10-0,05, 1-3-25-0,05 по ГОСТ 20292-74*;
___________________
* Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
термометр с пределами измерения 0-250 °С и ценой деления 1 °С;
электроплитка;
баня масляная;
весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 г или ВЛЭ-200 г;
натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, раствор в ледяной уксусной кислоте с массовой долей 10%;
калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей 10%;
кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х.ч. ледяная;
бром по ГОСТ 4109-79, х.ч.;
кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч., раствор 1:4 (по объему);
кислота муравьиная по ГОСТ 5848-73, раствор 1:1;
кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80, ч.д.а.;
натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068-86 ч.д.а., раствор концентрации 
(Nа
SО
·5НО)=0,02 моль/дм (0,02 н.);
крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1%;
магний хлорнокислый безводный (ангидрон);
аскарит;
азот газообразный технический по ГОСТ 9293-74.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
Прибор для определения алкоксильных групп
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
2. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
2.1. Пробу испытуемого продукта взвешивают (результат взвешивания записывают до четвертого десятичного знака) в реакционной колбе 1, добавляют 1,2 г йодистого калия и 2 см ортофосфорной кислоты. В приемник 6 вносят 5 см раствора уксуснокислого натрия и 15-20 капель брома. Трубку 4 заполняют аскаритом для улавливания йодистоводородной кислоты.
Реакционную колбу 1 соединяют с холодильником 3, смочив шлиф ортофосфорной кислотой. Через рубашку холодильника пропускают воду. Затем газоотводную трубку через шлиф 5 опускают до дна приемника.
Через весь прибор через трубку 2 подают азот или воздух, предварительно очищенный пропусканием через две трубки; одну с аскаритом, другую с ангидроном, с такой скоростью, чтобы в поглотительной части прибора поднималось одновременно не более двух пузырьков газа. Установив скорость азота, реакционную колбу нагревают на масляной бане в течение 1 ч. Температура бани должна быть 195-200 °С. Окончив нагревание, содержимое приемника количественно переносят в колбу для титрования 7, в которую предварительно вносят 3 см воды и 1,00 г уксуснокислого натрия. Приемник и газоотводную трубку, не прекращая тока азота, два раза ополаскивают водой (10 см) в ту же колбу.
К полученному раствору добавляют несколько капель муравьиной кислоты из пипетки до исчезновения окраски брома. Затем добавляют 4 см серной кислоты и 10 см раствора йодистого калия, выдерживают 5 мин в темном месте и титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала.
В тех же условиях и с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт, на который должно израсходоваться не более 3-4 капель раствора тиосульфата натрия.
Масса навески продукта, необходимая для испытания, должна быть указана в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на кремнийорганическую продукцию.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
3.1. Массовую долю алкоксильных групп 
в процентах вычисляют по формуле
,
где 
- объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,02 моль/дм (0,02 н.), израсходованный на титрование, см;
- объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,02 моль/дм (0,02 н.), израсходованный на титрование в контрольном опыте, см;
- количество алкоксильных групп, соответствующее 1 см раствора тиосульфата натрия, концентрации точно 0,02 моль/дм (указывают в стандартах и технических условиях на продукт);
- масса навески испытуемого продукта, г.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности 
0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице.
|
Массовая доля алкоксильных групп, % |
Допускаемое расхождение, % |
|
От 40 до 5 |
0,5 |
|
Менее 5 до 1 |
0,3 |
|
Менее 1 |
0,01 |
Электронный текст документа
подготовлен ЗАО и сверен по:
официальное издание
Продукты кремнийорганические.
Методы испытаний: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 20841.1-75-ГОСТ 20841.7-75, ГОСТ 20841.8-79. -
М.: Издательство стандартов, 1986