ГОСТ 20841.7-75*

Группа Л99

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРОДУКТЫ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИЕ

Газохроматографический метод определения
состава алкилхлорсиланов

Silicon organic products. Gas chromatographic method
 for determination of alkylchlorsilanes composition

     
     
ОКСТУ 2209

Дата введения 1976-01-01

     
     
     Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 19 мая 1975 г. N 1343 срок введения установлен с 01.01.76
     
     Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 26.03.85 N 840 срок действия продлен до 01.01.91**

________________

     ** Ограничение срока действия снято постановлением Госстандарта России от 30.03.90 N 712 (ИУС N 7, 1990 год). - Примечание изготовителя базы данных.
     
     ВЗАМЕН ГОСТ 13209-67
     
     * ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1986 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в январе 1980 г., марте 1985 г. (ИУС 3-80, 6-85).
          
     ВНЕСЕНО Изменение N 3, утвержденное и введенное в действие с 01.10.90 постановлением Госстандарта СССР от 30.03.90 N 718
     
     Изменение N 3 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 7, 1990 год
         
     
     Настоящий стандарт распространяется на кремнийорганические продукты и устанавливает газохроматографический метод определения массовой доли примесей и основного вещества в алкилхлорсиланах.
          

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И ПОСУДА*

______________
     * Наименование раздела. Измененная редакция, Изм. N 3.    
     
     1.1. Для определения состава алкилхлорсиланов применяются:
     
     газовый хроматограф с детектором по теплопроводности, обеспечивающий чувствительность определения 0,02% по метилтрихлорсилану;
     
     колонка газохроматографическая;
              
     микрошприц вместимостью 10 мкл;
     
     секундомер по ГОСТ 5072-79;
     
     нагреватель с закрытой спиралью;
     
     весы лабораторные общего назначения типов ВЛР-200 г, ВЛКТ-500 г или ВЛЭ-200 г;
     
     фосфора пятиокись;
     
     эфир этиловый технический по ГОСТ 6265-74, обезвоженный;
     
     ацетон по ГОСТ 2603-79, перегнанный, осушенный хлористым кальцием;
     
     неподвижная фаза; жидкость полиорганосилоксановая марки ФС-16 или жидкость кремнийорганическая ПЭС-В по ГОСТ 16480-70 или ФС-303, ПМС-1000 или
     
     дибутилфталат по ГОСТ 8728-88 или

     
     нитрилсилоксановый каучук, содержащий 33 моль % -цианопропилметилсилоксановых и 0,2 моль % метилвинилсилоксановых звеньев (остальные 66,8 моль % - диметилсилоксановых звеньев);
     
     газ-носитель - гелий в баллонах;
            
     пемза дробленая с зернами размером 4-5 мм;
     
     носители твердые силанизированные с зернами размером 0,25-0,315 мм:
     
     хроматон N-AW или
     
     сферохром-2 или
     
     хромосорб W;
     
     цветохром 1к, цветохром 2к, или цветохром 3к;
     
     трихлорсилан или кремний четыреххлористый технический;
     
     магний хлорнокислый безводный (ангидрон);
     
     стакан химический по ГОСТ 25336-82 вместимостью 150 см;
     
     чашка фарфоровая N 5, 6 по ГОСТ 9147-80;
     
     линейка измерительная по ГОСТ 427-75, цена деления 0,1 см.
     
     Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в стандарте.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
     
     

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

     
     2.1. Для сушки газов должны быть заполнены две колонки: первая - по ходу газа-носителя - ангидроном, вторая - пятиокисью фосфора, нанесенной на пемзу.
     
     На пемзу наносят пятиокись фосфора следующим образом: в сухую банку вместимостью 1 дм вносят равные по объему количества пемзы и пятиокиси фосфора и встряхивают до однородной смеси.
     
     2.2. Приготовление сорбента и заполнение газохроматографической колонки.
     
     Неподвижную фазу, кроме нитрилсилоксанового каучука, в количестве 15-25% от массы твердого носителя взвешивают в стакане (результат взвешивания записывают до второго десятичного знака) и растворяют в этиловом эфире (10 см на 1 г неподвижной фазы).
     
     Нитрилсилоксановый каучук в количестве 17,7% от массы твердого носителя растворяют 12-14 ч в ацетоне (15 см на 1 г) в круглодонной колбе до полного растворения фазы.
     
     Твердый носитель, взвешенный в фарфоровой чашке (результат взвешивания записывают до второго десятичного знака), заливают эфирным раствором. Содержимое чашки перемешивают и испаряют эфир при 50 °С на предварительно нагретой закрытой электроплитке в вытяжном шкафу.
     
     В колбу с раствором нитрилсилоксанового каучука вносят твердый носитель, взвешенный (результат взвешивания записывают до второго десятичного знака), тщательно перемешивают в течение 1 ч и затем отгоняют ацетон на водяной бане при 60 °С под вакуумом.
     
     Газохроматографические колонки, промытые этиловым спиртом и высушенные азотом или воздухом при 100-120 °С, заполняют сыпучим сорбентом с помощью металлической воронки и уплотняют его легким постукиванием деревянной палочкой по стенкам колонки.
     
     Заполненную колонку вставляют в термостат хроматографа, устанавливают скорость газа-носителя 30 см/мин и, не подсоединяя к детектору, прогревают при 100-140 °С в течение 3 ч. Колонку охлаждают до 50 °С, конец ее соединяют с емкостью, наполненной силикагелем, вводят пары трихлорсилана и плотно закрывают резиновым колпачком. Шприцем через колпачок отбирают пары хлорсиланов и вводят в испаритель хроматографа. Поршень шприца 2-3 раза прокачивают гелием. Шприц, наполненный гелием, вставляют в емкость с хлорсиланом и также прокачивают несколько раз. Операцию ввода повторяют не менее 20 раз. Затем колонку охлаждают, подсоединяют к детектору, устанавливают нужный режим работы и вводят 1 мм трихлорсилана или четыреххлористого кремния. Колонка считается подготовленной к работе, если отсутствует асимметричный пик хлористого водорода, в противном случае колонку вновь досушивают парами хлорсиланов.
     
     При наличии других пиков, что указывает на остаточную влагу в колонке, ее отсоединяют от детектора и продолжают продувку азотом.
     
     Для предотвращения увлажнения системы прибора после окончания испытания на выходе газовой системы необходимо ставить заглушку.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
                
     

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

     
     3.1. Включение и вывод хроматографа на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
     
     Условия работы прибора: температуру дозатора, термостата колонок, ток моста детектора, скорость газа-носителя и другие условия, зависящие от специфики испытуемого продукта, указывают в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на кремнийорганическую продукцию.
     
     После выхода прибора на режим вводят микрошприцем в дозирующее устройство 2-5 мкл испытуемого продукта (предварительно сухой чистый микрошприц промывают два раза испытуемым продуктом).
     
     Одновременно включают секундомер.
     
     Массовую долю основного вещества записывают на загрубленной шкале потенциометра, примеси - на шкале 1 мВ.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     4.1. Качественную идентификацию определяемых примесей проводят по относительным объемам или времени удерживания.
     
     Относительный объем удерживания примесей  вычисляют по формуле
     

,

     
где  - расстояние от максимума пика воздуха до максимума пика примеси, мм;
     
      - расстояние от максимума пика воздуха до максимума пика основного вещества, мм.
     
     Относительные объемы удерживания примесей и основных веществ должны быть указаны в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на алкилхлорсиланы.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 3).
     
     4.2. Массовую долю каждой примеси  в процентах вычисляют по площадям пиков методом внутренней нормализации по формуле
     

,

     
где  - площадь пика определяемой примеси, мм;

     
      - сумма площадей всех пиков примесей, мм;
     
      - площадь пика основного вещества, мм;
     
      - отношение диапазонов шкал, на которых записаны пики основного вещества и примесей.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     4.3. Площади пиков  в мм примесей и основного вещества вычисляют по формуле
     

,

     
где  - высота пика, мм;

     
      - ширина пика, замеренная на середине высоты его, мм.
     
     4.4. Массовую долю основного вещества  в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - площадь пика основного вещества, мм;

     
      - сумма площадей всех пиков примесей, мм;
     
      - отношение диапазонов шкал, на которых записаны пики основного вещества и примесей.
     
     4.5. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать для основного вещества 0,1% при доверительной вероятности 0,95, для примесей - значений, указанных в таблице.
     
     

     
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).