ГОСТ 17818.18-90

Группа A19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГРАФИТ

Метод определения хлор-ионов в водной вытяжке

Graphite. Method for determination of chlorine ions in water extract

     
ОКСТУ 5709

Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
 (ИУС N 11-12, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.

     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Концерном "Союзминерал"
     
     РАЗРАБОТЧИКИ
     
     И.В.Суравенков, Л.А.Харланчева (руководитель темы), А.М.Набойщиков
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 N 685
     
     3. ВЗАМЕН ГОСТ 10273-79, разд.4, п.4.3
     
     4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     Настоящий стандарт распространяется на скрытокристаллический графит и кристаллический графит, полученный при раздельном или совместном обогащении природных руд, графитсодержащих отходов металлургического и других производств, и устанавливает объемный метод определения хлор-ионов в водной вытяжке.
     
     Сущность метода заключается в меркуриметрическом титровании хлор-ионов в водной вытяжке графита с индикатором дифенилкарбазоном при рН 2,5.
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 17818.0.
     
     

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:4.
     
     Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор концентрации 0,02 моль/дм, приготовленный следующим образом: 1,1689 г хлористого натрия, высушенного при 105 °С, растворяют в дистиллированной воде, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
     
     Дифенилкарбазон, спиртовый раствор концентрации 0,5 г/100 см.
     
     Ртуть азотнокислая (II) по ГОСТ 4520, раствор концентрации 0,01 моль/дм, приготовленный следующим образом: 3,248 г реактива растворяют в небольшом количестве воды, прибавляя 1 см концентрированной азотной кислоты, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор годен к употреблению через 1-2 суток, хранят его в темной склянке. Массовую концентрацию раствора азотнокислой ртути устанавливают по раствору хлористого натрия. Для этого отбирают пипеткой 2 см раствора хлористого натрия в коническую колбу вместимостью 250 см, доливают до 100 см дистиллированной водой, прибавляют 0,3 см раствора дифенилкарбазона, затем по каплям 1 см разбавленной 1:4 азотной кислоты до желтой окраски раствора (рН 2,5) и титруют раствором азотнокислой ртути до перехода окраски из желтой в фиолетовую.
     
     Массовую концентрацию раствора азотнокислой ртути  в г/см хлор-иона вычисляют по формуле
     

,

     
где  - объем раствора хлористого натрия, взятый на титрование, см;

     
     0,000709 - массовая концентрация раствора хлористого натрия, выраженная в г/см хлор-иона;
     
      - объем раствора азотнокислой ртути, израсходованный на титрование, см.
     
     

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     Навеску графита массой 5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 50 см воды и кипятят 20 мин. Затем фильтруют через неплотный фильтр в коническую колбу вместимостью 250 см. Осадок на фильтре промывают 6-7 раз горячей водой и отбрасывают. Фильтрат охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 0,3 см раствора дифенилкарбазона, 0,8 см разбавленной 1:4 азотной кислоты и титруют раствором азотнокислой ртути до перехода желтой окраски в фиолетовую.
     
     

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     4.1. Массовую долю хлор-ионов  в водной вытяжке в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - объем раствора азотнокислой ртути, израсходованный на титрование, см;

     
      - объем раствора азотнокислой ртути, израсходованный на титрование контрольного опыта, см;
     
      - массовая концентрация раствора азотнокислой ртути, вычисленная по хлор-иону, г/см;
     
      - масса навески графита, г.
     
     4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,005% при массовой доле хлор-иона в водной вытяжке до 0,1%.