ГОСТ 19609.2-89

Группа А59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КАОЛИН ОБОГАЩЕННЫЙ

Методы определения оксида титана (IV)

Concentrated kaolin.
Methods for determination of titanium oxide (IV)

ОКСТУ 5709

Срок действия с 01.01.91
до 01.01.96*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного
Совета по стандартизации, метрологии
и сертификации (ИУС N 11-12, 1994 год).
- Примечание .

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР
     
     ИСПОЛНИТЕЛИ
     
     И.В.Суравенков, Л.А.Харланчева (руководитель темы), Н.М.Метальникова
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.03.89 N 485
     
     3. ВЗАМЕН ГОСТ 19609.2-79
     
     4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     Настоящий стандарт распространяется на обогащенный каолин и устанавливает фотометрические методы определения оксида титана (IV).
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     Общие требования к методам определения оксида титана (IV) - по ГОСТ 19609.0.
     
     

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ТИТАНА (IV)
С ДИАНТИПИРИЛМЕТАНОМ

     2.1. Сущность метода
     
     Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения титана с диантипирилметаном.
     
     2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
     
     Электропечь сопротивления камерная, обеспечивающая нагрев до 1100 °С.
     
     Весы лабораторные 2-го класса точности с погрешностью взвешивания не более 0,0005 г по ГОСТ 24104.
     
     Фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12083.
     
     Чашки или тигли платиновые по ГОСТ 6563.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы 1:3, 1 моль/дм, 2 моль/дм.
     
     Кислота аскорбиновая, раствор концентрации 10 г/дм готовится небольшими порциями в день применения.
     
     Медь сернокислая по ГОСТ 4165, раствор концентрации 50 г/дм.
     
     Диантипирилметан, раствор концентрации 50 г/дм; готовят следующим образом: 50 г диантипирилметана растворяют в 500-600 см соляной кислоты концентрации 1 моль/дм, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки той же кислотой и перемешивают.
     
     Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
     
     Титана оксид (IV), квалификации "особой чистоты".
     
     Стандартные растворы оксида титана:
     
     раствор А: 0,1 г оксида титана (IV), предварительно высушенного при 105-110 °С, сплавляют в платиновом тигле с 6-7 г пиросернокислого калия. Плав охлаждают, растворяют в 150 см соляной кислоты концентрации 2 моль/дм при нагревании. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки той же кислотой и перемешивают. 1 см раствора А содержит 0,1 мг оксида титана (IV);
     
     раствор Б: отбирают 50 см раствора А в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см раствора Б содержит 0,01 мг оксида титана (IV). Для построения графика используют свежеприготовленный раствор.
     
     2.3. Подготовка к анализу
     
     2.3.1. Построение градуировочного графика
     
     В мерные колбы вместимостью по 100 см отбирают 0,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см раствора Б, что соответствует 0,00; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 и 0,10 мг оксида титана (IV).
     
     В колбы приливают по 10 см соляной кислоты, разбавленной 1:3, по 40 см воды, по 2 капли раствора сернокислой меди, по 4 см раствора аскорбиновой кислоты, выдерживают 5 мин, приливают по 15 см раствора диантипирилметана, доливают до метки водой, перемешивают и через 15 мин фотометрируют раствор на фотоэлектроколориметре, применяя синий светофильтр (400-450 нм) и кюветы толщиной слоя 30 мм.
     
     Раствором сравнения служит раствор, не содержащий оксида титана (IV).
     
     По данным оптических плотностей и соответствующим им массам оксида титана в миллиграммах строят градуировочный график.
     
     2.4. Проведение анализа
     
     От основного раствора, полученного по ГОСТ 19609.1, отбирают аликвотную часть 10 см в мерную колбу вместимостью 100 см, затем в колбу вводят все реактивы и поступают, как и при построении градуировочного графика.
     
     Раствором сравнения является раствор контрольного опыта.
     
     По величине оптической плотности анализируемого раствора по градуировочному графику определяют массу оксида титана (IV) в миллиграммах.
     
     2.5. Обработка результатов
     
     2.5.1. Массовую долю оксида титана (IV) () в процентах вычисляют по формуле
     

,

где  - масса оксида титана (IV), найденная по градуировочному графику, мг;
     
      - объем исходного раствора, см;
     
      - объем аликвотной части раствора, см;
     
      - масса навески, г.
     
     2.5.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,05% при массовой доле оксида титана до 1,00% и 0,10% - при массовой доле оксида титана свыше 1,00%.
     
     

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ТИТАНА (IV) С ПЕРЕКИСЬЮ ВОДОРОДА

     3.1. Сущность метода
     
     Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения титана с перекисью водорода. Применение метода допускается при массовой доле оксида титана (IV) в каолине не менее 0,3%.
     
     3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
     
     Фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12083.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:20.
     
     Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
     
     Перекись водорода по ГОСТ 10929, разбавленная 1:10.
     
     Стандартный раствор А оксида титана.
     
     3.3. Подготовка к анализу
     
     3.3.1. Построение градуировочного графика
     
     В мерные колбы вместимостью по 100 см отбирают 0,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 12,0 и 16,0 см стандартного раствора А, что соответствует 0,00; 0,20; 0,40; 0,60; 0,80; 1,20 и 1,60 мг оксида титана (IV). В каждую колбу приливают по 1 см ортофосфорной кислоты, по 3 см раствора перекиси водорода, доливают до метки раствором серной кислоты, перемешивают и через 15 мин фотометрируют, применяя синий светофильтр (400-450 нм) и кюветы толщиной слоя 50 мм.
     
     Раствором сравнения служит раствор, не содержащий оксида титана (IV).
     
     По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массам оксида титана в миллиграммах строят градуировочный график.
     
     3.4. Проведение анализа
     
     3.4.1. В мерную колбу вместимостью 100 см отбирают аликвотную часть 50 см анализируемого раствора по ГОСТ 19609.1. К раствору приливают 1 см ортофосфорной кислоты (при анализе железосодержащих материалов ортофосфорную кислоту вводят до исчезновения желтой окраски раствора) и далее вводят все реактивы и поступают, как при построении градуировочного графика.
     
     Раствором сравнения является раствор контрольного опыта.
     
     По измеренной оптической плотности по градуировочному графику находят массу оксида титана (IV) в миллиграммах.
     
     3.5. Обработка результатов
     
     3.5.1. Массовую долю оксида титана (IV) () в процентах вычисляют по формуле
     

,

где  - масса оксида титана, найденная по градуировочному графику, мг;
     
      - общий объем раствора, см;
     
      - объем аликвотной части раствора, взятой для проведения анализа, см;
     
      - масса навески, г.
     
     3.5.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,05% при массовой доле оксида титана до 1,00% и 0,10% - при массовой доле оксида титана свыше 1,00%.



Текст документа сверен по:
официальное издание
Каолин обогащенный.
Методы испытаний: Сб. ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1989