ГОСТ 26318.9-84

Группа А59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА СССР

МАТЕРИАЛЫ НЕМЕТАЛЛОРУДНЫЕ

Метод определения массовой доли оксида серы (VI)

Non-metallic ore materials.
Method for determination of sulphur mass fraction

     
ОКСТУ 5709

Срок действия с 01.01.86
до 01.01.96*
______________________________
     * Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 11-12, 1994 год). - Примечание .

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР
     
     РАЗРАБОТЧИКИ
     
     Н.М.Золотухина, В.М.Горохова, Е.А.Пыркин, О.Н.Феодосьева, Э.И.Лопатина
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 31.10.84 N 3810
     
     3. ВЗАМЕН ГОСТ 20543.8-75 и ГОСТ 14328.7-77
     
     4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
          

     
     
     5. Срок действия продлен до 01.01.96 Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.90 N 3243
     
     6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1991 года) с изменениями N 1, 2, утвержденными в октябре 1986 года, октябре 1990 года (ИУС 1-87, 4-91)
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на полевошпатовые и кварцполевошпатовые материалы, слюду, диопсид и устанавливает фототурбидиметрический метод определения массовой доли оксида серы (VI).
     
     Метод основан на взаимодействии ионов серы и бария с образованием суспензии сульфата бария в кислой среде.
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     1.1. Общие требования к методу определения массовой доли оксида серы (VI) - по ГОСТ 26318.0-84.
     
     

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ

     2.1. Для проведения анализа применяют:
     
     фотоэлектроколориметр;
     
     калий сернокислый по ГОСТ 4145-74;
     
     глицерин по ГОСТ 6259-75;
     
     спирт этиловый по ГОСТ 5962-67;
     
     кислоту аскорбиновую;
     
     барий хлористый по ГОСТ 4108-72 (раствор концентрации 50 г/дм);
     
     осаждающий реактив, приготовленный из трех объемов этилового спирта, трех объемов глицерина и одного объема раствора хлористого бария. Осаждающий реактив готовят только перед употреблением;
     
     основной стандартный раствор: 1,0880 г сернокислого калия растворяют в небольшом количестве воды, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доводят до метки водой и перемешивают. В 1 см основного стандартного раствора содержится 1 мг оксида серы (VI);
     
     рабочий стандартный раствор с содержанием 0,1 мг оксида серы (VI) в 1 см готовят разведением в 10 раз основного стандартного раствора.
     
     

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

     3.1. Построение градуировочного графика
     
     В мерные колбы вместимостью 100 см помещают 0; 3; 4; 5 и 6 см рабочего стандартного раствора, что соответствует 0; 0,3; 0,4; 0,5 и 0,6 мг оксида серы (VI).
     
     К растворам добавляют по 50 см раствора холостого опыта 2 по ГОСТ 26318.1-84, по 20 см осаждающего реактива, доводят до метки водой и непрерывно перемешивают 1,5-2 мин.
     
     Через 40 мин измеряют оптическую плотность растворов, применяя синий светофильтр (400-450 нм) и кюветы с толщиной слоя 50 мм. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий оксида серы (VI). По данным оптических плотностей растворов и соответствующим им концентрациям оксида серы (VI) строят градуировочный график.
     
     Каждый раз при определении содержания оксида серы (VI) следует строить новый градуировочный график.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     4.1. В мерную колбу вместимостью 100 см отбирают 50 см анализируемого раствора 2 по ГОСТ 26318.1-84, добавляют 3 см рабочего стандартного раствора, 20 см осаждающего реактива, доводят до метки водой, тщательно перемешивают и через 40 мин измеряют оптическую плотность раствора. Раствором сравнения является тот же раствор, что и при построении градуировочного графика.
     
     При анализе слюды и диопсида к аликвотной части сначала добавляют 0,05-0,1 г аскорбиновой кислоты до исчезновения желтой окраски раствора, а затем все реактивы по п.4.1.
     
     По измеренной оптической плотности по градуировочному графику находят содержание оксида серы (VI), мг.
     
     

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     5.1. Массовую долю трехокиси серы () в процентах вычисляют по формуле
     

,

где  - масса трехокиси серы, найденная по графику, мг;
     
     0,3 - масса трехокиси серы, содержащаяся в 3 мг рабочего стандартного раствора, мг;
     
      - общий объем основного анализируемого раствора 2 по ГОСТ 26318.1-84, см;
     
      - объем аликвотной части, взятый для проведения анализа, см;
     
      - масса навески, г.
     
     5.2. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при содержании трехокиси серы до 0,1% не должно превышать 0,02%.



Текст документа сверен по:
официальное издание
Материалы неметаллорудные. Методы анализа.
ГОСТ 26318.0-84-ГОСТ 26318.14-84: Сб. ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1991