ГОСТ 1461-75

Группа Б09

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


НЕФТЬ И НЕФТЕПРОДУКТЫ

Метод определения зольности

Petroleum аnd petroleum products.
Method of ash test

ОКСТУ 0209

Срок действия с 01.07.76
до 01.01.95*
________________________
 * Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации. (ИУС  N 4 1994 г.). -

Примечание .

 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

    1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР
     
     РАЗРАБОТЧИКИ
     
     Н.Е.Жалнин; Н.П.Соснина, канд. техн. наук; Г.И.Москвина, канд. техн. наук; В.В.Булатников, канд. техн. наук; Л.А.Садовникова, канд. техн. наук (руководитель темы); Д.В.Подольская; Т.Н.Чекмасова; Т.Г.Скрябина, канд. техн. наук; Л.Г.Нехамкина, канд. хим. наук; Т.В.Еремина
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.06.75 N 1933
     
     3. ВЗАМЕН ГОСТ 1461-59
     
     4. Соответствует СТ СЭВ 2171-80 в части метода А.
     
     5. В стандарт введен международный стандарт ИСО 6245-82
     
     6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     7. Срок действия продлен до 01.01.95 Постановлением Госстандарта СССР от 29.09.88 N 3370
     
     8. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1991 г.) с Изменениями N 1, 2 и 3, утвержденными в декабре 1981 г., марте 1984 г., сентябре 1988 г. (ИУС 2-82, 7-84, 1-89)
     
     
     Настоящий стандарт устанавливает метод определения зольности нефти и нефтепродуктов (кроме кокса, битумов, отработанных масел, присадок и смазок, содержащих графит, дисульфид молибдена, металлическую пыль и элементарную серу).
     
     Сущность метода заключается в сжигании массы испытуемого нефтепродукта и прокаливании твердого остатка до постоянной массы.
     
     Стандарт соответствует СТ СЭВ 2171-80 в части метода А.
     
     В стандарт введен международный стандарт ИСО 6245-82.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 3).
          

1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

     
     1.1. При определении зольности нефтепродуктов применяют:
     
     тигли В-50, В-80, В-100, Н-50, Н-80, Н-100 и чаши 50, 80, 100, 160, 200 по ГОСТ 19908-90;
     
     чаши из платины применяются при испытании продуктов, не содержащих элементы, отравляющие платину, свинец, цинк, фосфор, мышьяк, олово, сурьму, кремний и др.;
     
     тигли низкие 5 и 6, тигли высокие 4, 5, чаши выпарительные 2, 3, 4, 5 по ГОСТ 9147-80;
     
     тигли и чаши фарфоровые применяют до нарушения глазури на внутренней поверхности;
     
     плитку электрическую или песчаную баню, или колбонагреватель;
     
      электропечи типа СНОЛ-1,6.2,5.1/9 с электронным регулятором температуры и термопреобразователем ТХП-1489 или электропечи и средства измерения температуры другого типа, обеспечивающие нагрев и поддержание температуры (550±25) °С или (775±25) °С;
     
     в передней и задней стенках муфеля и печи должны быть отверстия, обеспечивающие прохождение воздуха;
     
     милливольтметр с градуировкой шкалы до 1000 °С по ГОСТ 9736-91 в комплекте с термопарой ХА. Термопару устанавливают в муфеле так, чтобы спай ее находился в середине зоны с температурой (550±25) °С или (775±25) °С на расстоянии 10-20 мм от пода муфеля или тигельной печи;
     
     эксикатор 2 по ГОСТ 25336-82;
     
     щипцы тигельные;
     
     подставки треугольные из хромоникелевой проволоки или фарфоровых трубок на стальном каркасе;
     
     термометр ртутный типа ТН-2 по ГОСТ 400-80;
     
     фильтры обеззоленные бумажные, диаметром 9-11 см с известной массой золы одного фильтра;
     
     асбест листовой толщиной 3-5 мм;
     
     весы общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г  и погрешностью взвешивания не более 0,0002 г; с наибольшим пределом взвешивания 500 г и погрешностью взвешивания не более 0,01 г;
     
     кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную водой в соотношении 1:4;
     
     аммоний азотнокислый 10%-ный водный раствор;
     
     воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;
     
     толуол по ГОСТ 14710-78 или по ГОСТ 5789-78;
     
     спирт изопропиловый.
     

     Допускается использовать реактивы квалификации не ниже указанной в стандарте.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
     

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

     
     2.1. В стакан помещают тигли (чаши) и заливают их разбавленной соляной кислотой, кипятят в течение нескольких минут, затем тигли ополаскивают дистиллированной водой и прокаливают в электропечи при (775±25) °С в течение 10 мин, затем охлаждают в течение 5 мин на воздухе и переносят в эксикатор, не содержащий осушающего вещества. При испытании продукта, содержащего свинец, прокаливание ведут при температуре (550±25) °С.
     
     После охлаждения в эксикаторе в течение 30 мин тигель взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Прокаливание, охлаждение и взвешивание повторяют до получения расхождения между  двумя последовательными взвешиваниями (доведение до постоянной массы) не более 0,0004 г.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     2.2. Пробу испытуемого нефтепродукта отбирают по ГОСТ 2517-85, хорошо перемешивают в течение 5 мин в сосуде, заполненном не более чем на  вместимости.
     
     Нефтепродукты, вязкость которых при температуре 50 °С более 60  мм/c (60 сСт), предварительно нагревают до 50-60 °С.
     
     При испытании пластичных смазок с поверхности испытуемой смазки шпателем снимают и отбрасывают верхний слой, затем в нескольких местах (не менее трех) берут пробы примерно в равных количествах, не вблизи стенок сосуда.
     
     Пробы соединяют и тщательно перемешивают до однородности.
     
     (Измененная редакция,  Изм. N 1).
     

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

     
     3.1. В тигель (или чашу), подготовленный по п.2.1, помещают обеззоленный фильтр так, чтобы он плотно прилегал ко дну и стенкам тигля.
     
     Тигель с фильтром взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и берут в него массу испытуемого нефтепродукта, поставляемого по договорно-правовым отношениям, в соответствии с табл. 1, а для народного хозяйства - табл. 1а.
     
     

Таблица 1

     
     
Таблица 1a

     
      Второй обеззоленный фильтр складывают вдвое и сворачивают в виде конуса. Верхнюю часть конуса на расстоянии 5-10 мм от вepхa отрезают ножницами и помещают в тигель. Свернутый в виде конуса фильтр (фитиль) опускают в тигель с нефтепродуктом основанием вниз так, чтобы он стоял устойчиво, закрывая большую часть поверхности нефтепродукта.
     
     Выcоковязкие  нефтепродукты и пластичные смазки перед опусканием фитиля расплавляют.
     
     Если в технических требованиях на нефтепродукты предусмотрено выпаривание, то испытуемый нефтепродукт помещают в тигель без фильтров.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     3.2. При испытании нефтепродуктов, содержащих воду, тигель с нефтепродуктом и фитилем устанавливают на электроплитку и нагревают в течение 10-30 мин при температуре не выше 120 °С до прекращения легкого вспенивания на поверхности нефтепродукта и пропитки фитиля нефтепродуктом в такой степени, чтобы его можно было поджечь. Температуру во время обезвоживания измеряют при помощи термометра, опущенного в тигель с нефтепродуктом (см. чертеж), не содержащим воду и имеющим температуру вспышки выше 250 °С.
     

Общий вид установки для обезвоживания нефтепродукта

1 - штатив лабораторный; 2 - плитка электрическая; 3 - тигель фарфоровый;
4 - фильтр бумажный, плотно прилегающий к стенкам тигля;
 5 - конус из бумажного фильтра (фитиль); 6 - термометр ртутный; 7 - масло

     
      
     3.3. После того, как фильтр пропитается испытуемым нефтепродуктом, его поджигают. Высоковязкие и парафинистые нефтепродукты, масла с присадками и консистентные смазки одновременно с сжиганием подогревают на электроплитке.
     
     Тигель с нефтепродуктом, в котором предусмотрено выпаривание, ставят на электроплитку и нагревают.
     
     Выпаривание или сжигание нефтепродукта проводят до получения сухого углистого остатка. Во время выпаривания и в начале сжигания подогрев регулируют так, чтобы нефтепродукт не выплескивался и не вытекал из тигля. При горении пламя должно быть ровным и спокойным.
     
     В испытуемый продукт, склонный к пенообразованию, перед нагреванием добавляют 1-2 см изопропилового спирта. Если пеноoбpазование продолжается, к продукту добавляют 10 см смеси равных объемов толуола и изопропилового спирта, перемешивают. В смесь вводят несколько полос беззольного фильтра и поджигают их. При сгорании удаляется большая часть воды.
     
     При перетекании анализируемого продукта через края тигля испытание повторяют.
     
     Допускается проводить испытание без фильтра.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.4. Тигель с углистым остатком переносят в электропечь, нагретую не выше 300 °С, постепенно нагревают до (775 ± 25) °С и выдерживают при этой температуре до полного озоления остатка.
     
     Если углистый остаток озоляется медленно или после озоления наблюдается наличие углистых частиц, остаток в тигле охлаждают и обрабатывают несколькими каплями раствора азотнокислого аммония, затем осторожно выпаривают и продолжают прокаливание.
     
     Допускается помещать тигли в электропечь, нагретую до (550±25) °С или (775±25) °С, и выдерживать углистый остаток при этой температуре до полного озоления остатка.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.5. После озоления тигель вынимают из электропечи, переносят на асбест или треугольную подставку из хромоникелевой проволоки или из фарфоровых трубок на стальном каркасе и охлаждают в течение 5 мин на воздухе, а затем в эксикаторе в течение 30 мин взвешивают и снова переносят в муфель или тигельную печь на 30 мин.
     
     Прокаливание, охлаждение и взвешивание повторяют до получения постоянной массы по п.2.1.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     4.1. Зольность испытуемого продукта () в процентах вычисляют по формуле     

     
где  - масса испытуемого продукта, г;
     
        - масса золы, г;
     
       - масса золы двух бумажных фильтров (масса золы фильтра указана на упаковке фильтра), г.

     Примечание. При выпаривании  нe учитывают.
     
     
     За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Записывают результат с точностью 0,001% для образцов с зольностью до 0,2% и с точностью 0,01% - для образцов с зольностью cвыше 0,2%.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
     
     4.2; 4.3. (Исключены, Изм. N 1).
     

5. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА

     
     5.1. Сходимость
     
     5.1.1. Два результата определений, полученные одним исполнителем в одной лаборатории, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения, указанного в табл. 2.
     
     

Таблица 2

     
     
     (Измененная редакция, Изм. N 3).
     
     5.1.2. Для пластичных смазок допускаемые расхождения двух параллельных определений не должны превышать 10% относительно среднего арифметического сравнительных результатов.
     
     5.1.3. Зольность продукта 0,002% включительно оценивается как ее отсутствие.
     
     5.1-5.1.3. (Измененная редакция, Изм. N 3).
     
     5.2. Воспроизводимость
     
     5.2.1. Два результата испытаний, полученные разными исполнителями в двух лабораториях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения, указанного в табл. 2.
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: Издательство стандартов, 1992