ГОСТ 11501-78
(СТ СЭВ 3658-82)

Группа Б49

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     
     
БИТУМЫ НЕФТЯНЫЕ

     
Метод определения глубины проникания иглы

     
Petroleum bitumens. Method for determination
of depth of needle penetration

     
     
     ОКСТУ 0209

Дата введения 1980-01-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР
     
     РАЗРАБОТЧИКИ
     
     Р.С. Ахметова, И.И. Шерышева, И.А. Чернобривенко, А.Г. Кашина, Л.Ю. Ибрагимова, И.А. Плотникова, Л.И. Гохман, P.M. Ланкина
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного Комитета СССР по стандартам от 06.09.78 № 2457
     
     3. ВЗАМЕН ГОСТ 11501-73
     
     4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

          
     5. Ограничение срока действия снято постановлением Госстандарта СССР от 12.02.92 № 141
     
     6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (сентябрь 1996 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, 4, утвержденными в мае 1983 г., апреле 1984 г., ноябре 1988 г., феврале 1992 г. (ИУС 8-83, 8-84, 2-89, 5-92)
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на нефтяные битумы и устанавливает метод определения глубины проникания иглы (пенетрации).
     
     Сущность метода заключается в измерении глубины, на которую погружаются иглы пенетрометра в испытуемый образец битума при заданной нагрузке, температуре и времени и выражается в единицах, соответствующих десятым долям миллиметра (0,1 мм).
     
     (Измененная редакция, Изм. № 3).
     
     

1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

     
     
     1.1. Пенетрометр с иглой по ГОСТ 1440 или полуавтоматический пенетрометр типа "ИГЛА" или любой другой, основные размеры рабочей части которого (размеры и масса иглы, держателя, плунжера, груза) соответствуют требованиям ГОСТ 1440. Пенетрометр должен быть снабжен дополнительным грузом массой (50,00±0,05), (100,00±0,05) или (150,00±0,05) г.
     
     Чашка металлическая (пенетрационная) цилиндрическая с плоским дном, внутренним диаметром (55±1) мм и внутренней высотой:
     
     (35±2) мм - для битумов с глубиной проникания иглы до 250;
     
     (60±1) мм - для битумов с глубиной проникания иглы более 250.
     
     Баня водяная вместимостью не менее 10 дм (для термостатирования), допускаемая погрешность температуры воды в бане не более ±0,1 °С. В бане должна быть полка с отверстиями на расстоянии не менее 50 мм от дна и не менее 100 мм ниже уровня жидкости. При определении глубины проникания иглы при 0 °С допускается применять баню меньшей вместимости.
     
     Термометр жидкостной стеклянный по ГОСТ 28498 с ценой деления шкалы 0,1 °С, 1 и 2-го классов точности. Допускается применять другие термометры с ценой деления шкалы 0,1 °С не ниже 2-го класса точности.
     
     Термометр ртутный стеклянный по ГОСТ 400 с диапазоном измерения 0-360 °С, с ценой деления 1 °С. Допускается применять другие термометры со шкалой измерения 0-200 °С, 0-360 °С, с ценой деления 1 °С.
     
     Чашка кристаллизационная ЧКЦ по ГОСТ 25336 или сосуд металлический плоскодонный вместимостью не менее 0,5 дм.
     
     Сосуд должен быть снабжен полкой с отверстиями, которая расположена на расстоянии 2-4 мм от дна сосуда. Высота сосуда должна быть не менее чем на 15 мм больше высоты пенетрационной чашки.
     
     Сито с металлической сеткой № 07 по ГОСТ 6613.
     
     Чашка фарфоровая или металлическая.
     
     Палочка стеклянная.
     
     Секундомер по ТУ 25-1819.0021, ТУ 25-1894.003.
     
     Соль поваренная пищевая по ГОСТ 13830.
     
     Кислота олеиновая по ГОСТ 7580.
     
     (Измененная редакция, Изм. № 1, 3, 4).
     
     

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

     
     
     2.1. Испытуемый образец битума нагревают до подвижного состояния, при наличии влаги его обезвоживают путем нагрева до температуры на 90 °С выше температуры размягчения, но не выше 180 °С (для дорожных битумов - не выше 160 °С) при осторожном перемешивании, избегая местных перегревов. Время нагревания битума при указанных условиях не должно превышать 30 мин.
     
     Обезвоженный и расплавленный до подвижного состояния битум процеживают через металлическое сито и наливают в две пенетрационные чашки так, чтобы поверхность битума была не более чем на 5 мм ниже верхнего края чашки, и тщательно перемешивают до полного удаления пузырьков воздуха.
     
     2.2. Чашку с битумом охлаждают на воздухе при 18-30 °С, предохраняя образец от пыли. Продолжительность охлаждения 60-90 мин при испытании битума с глубиной проникания иглы до 250 и 90-120 мин - с глубиной проникания иглы более 250.
     
     Затем чашки с битумом помещают в баню для термостатирования при заданной температуре испытания.
     
     Время выдерживания чашек в бане высотой 35 мм - 60-90 мин, а чашек высотой 60 мм - 90-120 мин.
     
     2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
     
     2.3. Пенетрометр устанавливают горизонтально по уровню или отвесу, после этого проверяют точность показаний пенетрометра. Для этого вынимают иглу, произвольно опускают плунжер пенетрометра. Затем между плунжером и нижним концом рейки кремальеры вставляют тарировочный стержень высотой (40,00±0,05), (50,00±0,05) и (63,00±0,05) мм, устанавливают стрелку на нуль, вынимают тарировочный стержень и опускают рейку кремальеры до касания с верхним концом плунжера. Показание пенетрометра должно соответствовать высоте тарировочного стержня.
     
     Для пенетрометров, снабженных автоматическим реле времени, необходимо проверить выключение их через (5,0±0,1) с и (60,00±0,15) с.
     
     (Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
     
     

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

     
     
     3.1. Температура и условия испытания глубины проникания иглы приведены в табл. 1.
     
     

Таблица 1

     
     Примечание. Допускается в нормативно-технической документации на битумы устанавливать другие условия проведения испытания.
     
     
     (Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
     
     3.2. Если нормативно-технической документацией на битумы не предусмотрены условия испытания, то глубину проникания иглы определяют при температуре 25 °С, нагрузке 100 г в течение 5 с.
     
     3.3. По истечении заданного времени выдерживания чашку с образцом битума вынимают из бани для термостатирования и помещают в плоскодонный сосуд вместимостью не менее 0,5 дм, наполненный водой так, чтобы высота жидкости над поверхностью битума была не менее 10 мм, температура воды в сосуде должна соответствовать температуре испытания.
     
     Сосуд устанавливают на столбик пенетрометра и подводят острие иглы к поверхности битума так, чтобы игла слегка касалась ее.
     
     Правильность подведения иглы к поверхности битума проверяют с помощью зеркальца при освещении поверхности образца источником направленного холодного света.
     
     Допускается применять другие устройства, обеспечивающие проверку правильности подведения конца острия иглы к поверхности битума.
     
     При разногласиях, возникших в оценке качества битума, правильность подведения иглы к поверхности битума проверяют с помощью зеркальца.
     
     Доводят кремальеру до верхней площадки плунжера, несущего иглу, и устанавливают стрелку на нуль или отмечают ее положение, после чего одновременно включают секундомер и нажимают кнопку пенетрометра, давая игле свободно входить в испытуемый образец в течение 5 с, по истечении которых отпускают кнопку. После этого доводят кремальеру вновь до верхней площадки плунжера с иглой и отмечают показание пенетрометра.
     
     Если пенетрометр полуавтоматический, то устанавливают шкалу или стрелку на 0 и приводят в действие механизм, который по истечении 5 с выключается сам.
     
     Определение повторяют не менее трех раз в различных точках на поверхности образца битума, отстоящих от краев чашки и друг от друга не менее чем на 10 мм. После каждого погружения иглу вынимают из гнезда, отмывают ее толуолом, бензином или другим растворителем и насухо вытирают в направлении острия.
     
     Для отдельных марок битумов, если результаты имеют разброс, перед проведением испытания иглы погружают на 5 мин в раствор олеиновой кислоты в толуоле с массовой долей 1%, затем насухо вытирают.
     
     Если глубина проникания иглы образца выше 200 единиц, применяют не менее трех игл, оставляя каждую в образце до завершения трех определений.
     
     (Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
     
     3.4. (Исключен, Изм. № 1).
     
     

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     
     4.1. За результат испытания при 25 °С принимают среднее арифметическое результатов не менее трех определений, расхождение между наибольшим и наименьшим определением не должно превышать значений, указанных в табл. 2.
     
     Если расхождения результатов определений превышают значения, указанные в табл. 2, то испытания повторяют на другом параллельно подготовленном образце. Если разница между тремя значениями вновь превысит значения, указанные в табл. 2, то испытание повторяют.
     
     Результаты испытания округляют до целого числа.
     
     

Таблица 2

     
     
     Если испытания проводят при другой температуре, то расхождения между полученными результатами могут отличаться от указанных в табл. 2.
     
     (Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
     
     

5. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА

     
     
     Сходимость
     
     Два результата испытания, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения, указанного в табл. 3 и 4.
     
     Воспроизводимость
     
     Два результата испытания, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения, указанного в табл. 3 и 4.
     
     

Таблица 3

     
     
Таблица 4

     
     
     Раздел 5. (Введен дополнительно, Изм. № 4).
     
     
     
     Текст документа сверен по:
     официальное издание
     М.: ИПК Издательство стандартов, 1996