ГОСТ 9949-76

Группа Л32

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


КСИЛОЛ КАМЕННОУГОЛЬНЫЙ

Технические условия

Coal xylene. Specifications

     
     
ОКП 24 1452 0100

Дата введения 1977-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР
     
     РАЗРАБОТЧИКИ:
     
     В.Е.Привалов, д-р техн. наук; Л.С.Локшина (руководитель темы); Л.Я.Коляндр, д-р техн. наук; А.А.Юхно
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 17.02.76 N 424
     
     3. Срок проверки - 1996 г.
     
     4. ВЗАМЕН ГОСТ 9949-62
     
     5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     6. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 06.06.91 N 828
     
     7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1993 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в мае 1981 г., ноябре 1986 г., июне 1991 г. (ИУС 8-81, 2-87, 9-91)
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на каменноугольный ксилол - смесь трех изомеров ксилола и этилбензола, получаемый в процессе переработки каменноугольного сырого бензола и предназначенный для использования в качестве растворителя в производстве лаков, красок, эмалей и т.д., а также для других целей.
     
     Формула СН.
     
     Молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) - 106,17.
     
     Настоящий стандарт устанавливает требования к каменноугольному ксилолу, изготовляемому для нужд народного хозяйства и экспорта.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 3).
     

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1а. Каменноугольный ксилол должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
     
     (Введен дополнительно, Изм. N 2).
     
     1.1. По физико-химическим показателям каменноугольный ксилол должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.1.
     
     

Таблица 1

     
     Примечания:

     
     1. Допускается в цистерне с ксилолом слой воды высотой не более 5 мм, определяемый по ГОСТ 2706.9-74.
     
     2. (Исключен, Изм. N 1).
     
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
     

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

     
     2a.1. Каменноугольный ксилол - легковоспламеняющаяся жидкость.
     
     Температура вспышки - 24 °С, температура самовоспламенения - 494 °С. Концентрационные пределы распространения пламени (воспламенения) - 1,0-6,0% (по объему).
     
     Температурные пределы воспламенения паров: нижний 19,5 °С, верхний 54,3 °С. Показатели пожаровзрывоопасности определяются по ГОСТ 12.1.044-89.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 3).
     
     2а.2. Для тушения каменноугольного ксилола используют тонко распыленную воду и пену.
     
     2а.3. Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров ксилола в воздухе рабочей зоны - 50 мг/м, III класс опасности по ГОСТ 12.1.005-88.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 3).
     
     2а.4. При работе с ксилолом необходимо использовать индивидуальные средства защиты от попадания паров в организм и жидкого продукта на кожу и слизистые оболочки.
     
     Разд.2а. (Введен дополнительно, Изм. N 2).
     

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

     
     2.1. Правила приемки по ГОСТ 5445-79 со следующим дополнением: партией считают каждую цистерну.
     
     2.2. Массовую долю основного вещества и -ксилола определяют только в продукте, предназначенном для нитрации.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

     
     3.1. Отбор проб - по ГОСТ 5445-79.
     
     Объем средней пробы должен быть не менее 1 дм.
     
     3.2. Определение массовой доли основного вещества и -ксилола
     
     Метод позволяет определять массовую долю основного вещества от 70 до 100% и массовую долю -ксилола от 40 до 60%.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 3).
     
     3.2.1. Аппаратура, посуда и реактивы
     
     Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором с порогом чувствительности по пропану не ниже 2,5·10 мг/с.
     
     Колонка газохроматографическая длиной 5 м, внутренним диаметром 3 мм.
     
     Микрошприц типа "Газохром 101".
     
     Печь муфельная или тигельная, обеспечивающая нагрев до 400 °С.
     
     Интегратор электронный или линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427-75.
     
     Лупа измерительная общего назначения по ГОСТ 25706-83.
     
     Чашка выпарительная по ГОСТ 9147-80.
     
     Набор сит "Физприбор".
     
     Колба Кн-1-25-14/23 (19/26) ТС по ГОСТ 25336-82.
     
     Баня водяная.
     
     Носитель твердый: динохром-Н с частицами размером (0,16±0,25) мм, прокаленный при 300 °С в течение 8 ч, или хезасорб.
     
     Фаза неподвижная: бетон-245.
     
     Модификатор фазы: масло вазелиновое медицинское по ГОСТ 3164-78.
     
     Бензол по ГОСТ 8448-78.
     
     Газ-носитель: гелий.
     
     Водород технический по ГОСТ 3022-80.
     
     Воздух сжатый для питания пневматических приборов и средств автоматизации.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 3).
     
     3.2.2. Подготовка к анализу
     
     Насадку готовят следующим образом. Неподвижную фазу (5% от массы твердого носителя) в выпарительной чашке тщательно смешивают с модификатором фазы (5% от массы твердого носителя) и растворяют в бензоле, объем которого в 3 раза превышает массу твердого носителя. В полученный раствор при перемешивании вносят тщательно отсеянный от пыли твердый носитель и выдерживают при комнатной температуре не менее 12 ч, затем - в сушильном шкафу при температуре 140 °С в течение 8 ч.
     
     Приготовленной насадкой заполняют колонку, помещают ее в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, продувают газом-носителем со скоростью 40 см/мин при температуре 140 °С до тех пор, пока не установится стабильная нулевая линия при максимальной чувствительности прибора.
     
     Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 3).
     
     3.2.3. Проведение анализа
     
     Массовые доли основного вещества и -ксилола определяют методом "внутренней нормализации". Пробу анализируемого продукта вводят в хроматограф микрошприцем.
     
     Анализ каменноугольного ксилола проводят при следующих условиях:
     

     
     Относительное время удерживания компонентов указано в табл.2.
     
     

Таблица 2

     
     Типовая хроматограмма каменноугольного ксилола приведена на чертеже.
     

Типовая хроматограмма каменноугольного ксилола

          
1 - толуол; 2 - этилбензол; 3 - -ксилол; 4 - -ксилол; 5 - -ксилол

     
     
     (Измененная редакция, Изм. N 3).
     
     3.2.4. Обработка результатов
     
     Измеряют площади пиков каждого компонента на хроматограмме.
     
     Площадь пика каждого компонента () в квадратных миллиметрах вычисляют по формуле
     

,

     
где   - высота пика, мм;
     
       - ширина пика, измеренная на середине его высоты, мм;
     
       - масштаб записи сигнала пика;
     
       - градуировочный коэффициент.
     
     В расчет принимают ширину линии, очерчивающей пик.
     
     Массовую долю каждого компонента () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - площадь пика определяемого компонента, мм;
     
      - сумма площадей всех пиков, мм.
     
     Массовую долю основного вещества () в процентах вычисляют как сумму массовых долей изомеров ксилола и этилбензола.
     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1,3% при доверительной вероятности =0,95.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 3).
     
     3.3. При определении плотности ксилола по ГОСТ 3900-85 для пересчета плотности при температуре испытания в плотность при 20 °С следует пользоваться формулой
     

,

     
где  - плотность ксилола при температуре испытания, г/см;
     

      - температурная поправка к плотности, которая для ксилола равна 0,00086 г/см на 1 °С;
     
      - температура испытания, °С.
     
     (Введен дополнительно, Изм. N 3).
     
     Разд.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
     

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

     
     4.1. Каменноугольный ксилол транспортируют в железнодорожных цистернах, предназначенный для экспорта, - в железнодорожных цистернах или стальных бочках по ГОСТ 13950-91 типа I вместимостью 200 дм в крытых вагонах в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на железнодорожном транспорте.
     
     Степень (уровень) заполнения цистерны рассчитывают с учетом полного использования вместимости (грузоподъемности) и объемного расширения продукта при возможном перепаде температур в пути следования.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
     
     4.2. (Исключен, Изм. N 2).
     
     4.3. Упаковывание и маркирование ксилола для экспорта производятся в соответствии с договором между предприятием и внешнеэкономической организацией.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 3).
     
     4.3а. Маркировку, характеризующую транспортную опасность груза, и знак опасности наносят в соответствии с ГОСТ 19433-88 (класс 3, подкласс 3.3, классификационный шифр 3313, серийный номер ООН 1307).
     
     (Введен дополнительно, Изм. N 2).
     
     (Измененная редакция, Изм. N 3).
     
     4.4. (Исключен, Изм. N 1).
     
     4.5. Ксилол хранят в стальных резервуарах, снабженных воздушками, оборудованными предохранительными сетками или огнепреградителями, и размещенных в специально оборудованном открытом складе или в складском помещении.
     

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

     
     5.1. Изготовитель гарантирует соответствие качества каменноугольного ксилола требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
     
     5.2. Гарантийный срок хранения ксилола со дня изготовления в месяцах:
     
     для высшего сорта - 6,
     
     для 1-го сорта - 3,
     
     для 2-го сорта - 2.
     
     Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     Разд.6. (Исключен, Изм. N 2).
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: Издательство стандартов, 1993