ГОСТ 25784-83

Группа Б17

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


ТОПЛИВО НЕФТЯНОЕ ДЛЯ ГАЗОТУРБИННЫХ УСТАНОВОК

Метод определения натрия, калия и кальция

Petroleum Fuel of Gas Turbines Fuels.
Determination Content of Sodium, Potassium and Calcium*

_________________
     * Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 1.
     

     
     ОКСТУ 0252

Срок действия с 01.07.84
до 01.07.89*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11, 1995 год). - Примечание .

     РАЗРАБОТАН Министерством энергетики и электрификации СССР, Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР
     
     ИСПОЛНИТЕЛИ
     
     Э.М.Кособокова, канд. техн. наук; Л.Ш.Серегина; Г.П.Новгородова; Т.Н.Митусова, канд. техн. наук
     
     ВНЕСЕН Министерством энергетики и электрификации СССР
     
     Зам. министра В.А.Лукин
     
     УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 мая 1983 г. N 2226
     
     ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие постановлением Госстандарта СССР от 23.12.88 N 4552 с 01.07.89 и опубликованное в ИУС N 4, 1989 год
     
     Изменение N 1 внесено юридическим бюро по тексту ИУС N 4, 1989 год
       
     
     Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический метод определения натрия, калия и кальция в топливе для газотурбинных установок.
     
     Сущность метода состоит в сравнительном фотометрировании пламени, в которое вводится исследуемый раствор пробы топлива и контрольные растворы.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

     
     Пламенный фотометр типа ПАЖ или любой другой, имеющий такую же или большую чувствительность и позволяющий определять натрий, калий и кальций в топливе с чувствительностью не менее 0,1·10%.
     
     Весы лабораторные типа АДВ-200 М с погрешностью взвешивания не более 0,2 мг.
     
     Электроплитка с закрытой спиралью.
     
     Шкаф сушильный типа ШС-3, обеспечивающий температуру нагрева 110-120 °С.
     
     Печь муфельная типа ПМ-8, обеспечивающая температуру нагрева 550 °С.
     
     Чашки платиновые.
     
     Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
     
     Пипетки 1,2-1, 2, 5, 10 по ГОСТ 23932-79.
     
     Капельницы 1,2-25 по ГОСТ 25336-82.
     
     Воронки химические по ГОСТ 23932-79.
     
     Цилиндры 1,2-10 по ГОСТ 1770-74.
     
     Колбы мерные 1,2-50, 100, 250, 500 и 1000 по ГОСТ 1770-74.
     
     Емкости полиэтиленовые вместимостью 100, 200, 500, 1000 см.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч.д.а.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204-77, ч.д.а.
     
     Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х.ч., или фиксанал.
     
     Калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х.ч., или фиксанал.
     
     Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76, ч.д.а.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
     
     Пропан бытовой в баллоне.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

     
     2.1. Приготовление контрольных растворов натрия
     
     2.1.1. В качестве исходного для приготовления контрольных растворов берут раствор 0,1 моль/дм (0,1 н.) фиксанала хлористого натрия в дистиллированной воде.
     
     При использовании хлористого натрия соль просушивают в сушильном шкафу при температуре 110-120 °С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры, на лабораторных весах взвешивают 5,8450 г и растворяют в 1 дм воды.
     
     2.1.2. Из исходного раствора готовят контрольный раствор с концентрацией натрия 100 мг/дм: в мерную колбу вместимостью 500 см наливают 21,7 см раствора 0,1 моль/дм (0,1 н.) хлористого натрия, доводят до метки дистиллированной водой и хорошо перемешивают. Приготовленный раствор хранят до 1 года в стеклянной посуде с пробкой, в полиэтиленовой - неограниченное время.
     
     Контрольные растворы следующих концентраций: 50; 20; 10; 5; 2; 1; 0,5; 0,2; 0,1; 0,05; 0,02; 0,01 мг/дм готовят методом последовательного разбавления в соответствии с табл.1.
     
     Приготовленные контрольные растворы хранят 15-30 сут в посуде, обработанной по п.2.5.
     
     

Таблица 1

               
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     2.2. Приготовление контрольных растворов калия
     
     2.2.1. Исходный раствор 0,1 моль/дм (0,1 н.) для определения калия готовят из фиксанала хлористого калия.
     
     При отсутствии фиксанала можно использовать хлористый калий, х.ч. Методика приготовления раствора та же, что и для хлористого натрия, но масса хлористого калия берется 7,4550 г. Из полученного раствора готовят контрольный раствор, содержащий 100 мг/дм калия.
     
     2.2.2. В мерную колбу вместимостью 1 дм наливают 25,6 смраствора 0,1 моль/дм (0,1 н.) хлористого калия, дистиллированной водой доводят до метки и хорошо перемешивают. Растворы меньших концентраций готовят, как указано в п.2.1.2.
     
     2.2.1, 2.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     2.3. Приготовление контрольных растворов кальция
     
     Для приготовления исходного раствора концентрацией 1000 мг/дм берут 2,5017 г высушенного при температуре 110-120 °С углекислого кальция квалификации ч.д.а., помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм, растворяют в 15 см концентрированной соляной кислоты, доливают дистиллированной водой до метки и перемешивают. Из него готовят контрольные растворы концентраций 100 мг/дм. Растворы меньших концентраций готовят по п.2.1.2.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     2.4. Приготовление "нулевого" раствора 2.4.1. "Нулевой" раствор применяют для учета содержания натрия, кальция и калия, внесенных в пробу с серной кислотой, добавляемой при выпаривании, и соляной кислотой, используемой для растворения пробы образца.
     
     Для приготовления "нулевого" раствора 5 см концентрированной соляной кислоты, используемой для анализа (из специально отведенной для этой цели склянки с кислотой), испаряют в чистой платиновой чашке досуха, затем добавляют еще 0,3 см соляной кислоты из той же склянки и растворяют в дистиллированной воде, используемой для приготовления проб.
     
     2.4.2. Раствор сливают в мерную колбу вместимостью 50 см, добавляют в нее 0,5 см серной кислоты (из специально отведенной для этой целя склянки с кислотой). Объем доводят до метки и перемешивают. Раствор для хранения переводят в полиэтиленовую посуду во избежание перехода металла из стекла в раствор. "Нулевой" раствор готовят заново при использовании новой склянки с кислотой.
     
     2.5. Обработка посуды для хранения контрольных и анализируемых растворов
     
     2.5.1. Химически чистую посуду, предназначенную для хранения растворов, заливают раствором соли с концентрацией калия, натрия, кальция 300-400 мг/см и выдерживают 1 сут.
     
     2.5.2. Чистые пробки кипятят два-три раза в большом количестве дистиллированной воды с добавлением соляной кислоты. Затем посуду и пробки тщательно отмывают дистиллированной водой. Нельзя наливать воду с температурой выше 40 °С, так как при этом начинает выделяться металл.
     
     2.5.1, 2.5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     2.6. Отбор проб
     
     2.6.1. Отбор проб - по ГОСТ 2517-85.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     2.6.2. Посуда с пробкой должна быть сухой и подготовлена по п.2.5.
     
     2.7. Подготовка топлива к анализу
     
     2.7.1. Перед анализом пробу топлива тщательно перемешивают.
     
     Топливо в застывшем состоянии подогревают, а затем перемешивают. Топливо массой около 5 г взвешивают в платиновой чашке на лабораторных весах с погрешностью не более 0,2 мг.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     2.7.2. Топливо выпаривают до исчезновения влаги, фиксируемой по прекращению вспенивания, затем добавляют концентрированную серную кислоту 94-96%-ную из расчета 0,5 см на 5 г топлива и продолжают выпаривать до полного прекращения паров. После этого чашку с остатком переносят в муфельную печь и озоляют, а остаток прокаливают при 550 °С.
     
     2.7.3. Золу в чашке обрабатывают 5 см концентрированной соляной кислоты из специально отведенной чистой пипетки и выпаривают досуха. Затем в чашку добавляют вначале 0,3 см(10 капель) концентрированной соляной кислоты, а затем 15 см дистиллированной воды.
     
     При анализе топлива используют соляную кислоту из той же склянки, что и для "нулевого" раствора.
     
     2.7.4. Раствор нагревают и переводят в мерную колбу вместимостью 50 см, промывая чашку несколько раз небольшим объемом дистиллированной воды. Содержимое колбы охлаждают, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.
     
     2.7.3, 2.7.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

     
     3.1. Для анализа берут два раствора, подготовленные из двух навесок одной пробы топлива. Анализ проводят в пламени пропан-воздух.
     
     3.2. Проводят фотометрирование контрольных (в порядке возрастания концентраций металлов), "нулевого" и анализируемых растворов.
     
     После этого проводят фотометрирование в обратной последовательности и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора. После каждого замера распыливают дистиллированную воду для промывки системы.
     
     3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     4.1. Строят градуировочный график. По полученным данным для контрольных растворов в координатах "отсчет-концентрация" откладывают на оси ординат интенсивность излучения (отсчет), на оси абсцисс - концентрацию определяемого металла (мг/дм). Концентрацию каждого металла в растворе пробы (мг/дм) определяют на градуировочном графике по средней величине отсчета (п.3.2).
     
     4.2. Концентрацию определяемого металла ()% ·10 вычисляют по формуле
     

,

где  - концентрация определяемого металла в водном растворе пробы, мг/дм;
     
      - концентрация определяемого металла в "нулевом" водном растворе, мг/дм;
     
      - масса топлива, г;
     
     200 - величина пересчета, учитывающая объем приготовляемого раствора пробы и соотношение размерностей.
     
     4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     4.3. (Исключен, Изм. N 1).
          
     4.4. Результаты испытаний регистрируют в специальном журнале (приложение).
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

5. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА

     
     5.1. Сходимость
     
     Два результата определения, полученные одним исполнителем на одном приборе, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождения между ними не превышают значений, указанных в табл.2.
     
     

Таблица 2

%

     
     
     5.2. Воспроизводимость
     
     Два результата испытания, полученные разными исполнителями в двух разных лабораториях, признаются достоверными с 95%-ной доверительной вероятностью, если расхождения между ними не превышают значений, указанных в табл.2.
     
     Раздел 5. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
          

ПРИЛОЖЕНИЕ
Рекомендуемое

     
ЖУРНАЛ
РЕГИСТРАЦИИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИСПЫТАНИЙ ТОПЛИВА ДЛЯ ГАЗОТУРБИННЫХ
УСТАНОВОК НА СОДЕРЖАНИЕ НАТРИЯ, КАЛИЯ И КАЛЬЦИЯ

     
     
Таблица 3