ГОСТ 9716.2-79

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     
     
СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ

Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам
с фотоэлектрической регистрацией спектра

Copper-zinc alloys. Method spectral analysis of metal standard spesimens
with photoelectric registration of spectrum

     

ОКСТУ 1709

Дата введения 1981-01-01

     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
     
     РАЗРАБОТЧИКИ
     
     А.М.Рытиков, М.Б.Таубкин, А.А.Немодрук, М.П.Бурмистров, И.А.Воробьева
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.12.79 N 5045
     
     3. ВЗАМЕН ГОСТ 9716.2-75
     
     4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
     
     6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (октябрь 1998 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июле 1990 г. (ИУС 11-90)
     
     
     Настоящий стандарт устанавливает метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам (СО) с фотоэлектрической регистрацией спектра и распространяется на латуни марок ЛС59-1, Л63, ЛО70-1, Л96, Л68, Л60, Л70, Л80, Л90, ЛС 64-2, ЛАМш 77-2-0,05, ЛАЖ 60-1-1, ЛАН 59-3-2 по ГОСТ 15527*.
______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 15527-2004. - Примечание изготовителя базы данных.
     
     Метод основан на возбуждении спектра дуговым разрядом переменного тока с последующей регистрацией его оптическим квантометром. Метод позволяет определять в латунях железо, свинец, никель, алюминий, олово, кремний, мышьяк, марганец, висмут, сурьму с интервалом массовых долей, указанных в табл.1.
     
     

Таблица 1

     
     
     Интервал определяемых массовых долей элементов может быть расширен как в меньшую, так и в большую сторону за счет применения СОП и в зависимости от применяемой аппаратуры и методик анализа.
     
     Сходимость и воспроизводимость результатов анализа характеризуется величинами допускаемых расхождений, приведенными в табл.2, для доверительной вероятности =0,95.
     
     

Таблица 2

     
     Примечания:
     
     1. При проверке установленных нормативов допускаемых расхождений двух результатов параллельных определений за  принимают среднее арифметическое первого и второго результатов параллельных определений данной примеси в одной и той же пробе.
     
     2. При проверке выполнения установленных нормативов допускаемых расхождений двух результатов анализа за  принимают среднее арифметическое двух результатов анализа одной и той же пробы, полученных в разное время.
     
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

2. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ

     
     Фотоэлектрическая установка (квантометр) типа ДФС-36 или МФС-8.
     
     Генератор типа УГЭ-4 или ИВС-28.
     
     Для регистрации излучения с помощью квантометра ДФС-36 линии мышьяка (234,98 нм) и "внутреннего стандарта" (фон 228,3 нм) применяют фотоумножители типа ФЭУ-5, которые устанавливают без зеркал. Для линий остальных элементов и других "внутренних стандартов" используют фотоумножители типа ФЭУ-4 и фотоэлементы Ф-1. Для регистрации излучения с помощью квантометра МФС-8 аналитических линий и "внутренних стандартов" (см. табл.3 и 3а) применяют фотоумножители типа ФЭУ-39А.
     
     

Таблица 3

     
     
Таблица 3а

     
     
     Электроды из меди марки M1 или из угля марки С3 в виде прутков диаметром 6-7 мм, заточенные на полусферу или усеченный конус с площадкой диаметром 1,5-1,7 мм.
     
     Приспособление для заточки угольных или медных электродов, например, станок модели КП-35.
     
     Токарный станок для заточки СО и анализируемых проб на плоскость типа ТВ-16.
     
     Стандартные образцы, изготовленные по ГОСТ 8.315.
     
     Допускается использование других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.
     
     Средства измерения должны быть аттестованы в соответствии с ГОСТ 8.326*.
______________
     * На территории Российской Федерации действуют ПР 50.2.009-94. - Примечание изготовителя базы данных.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

     
     3.1. Подготовка проб и СО к анализу должна быть однотипной для каждой серии измерений. Масса пробы и СО не должны отличаться более чем в два раза.
     
     Подготовку образца (или СО) проводят зачисткой одной из его граней на плоскость напильником или металлорежущим инструментом (станком) без охлаждающей жидкости и смазки. При фотографировании каждого спектра зачищенная поверхность должна представлять собой плоскую площадку диаметром не менее 10 мм без раковин, царапин, трещин и шлаковых включений. Перед фотографированием спектров для снятия поверхностных загрязнений анализируемые образцы и СО протирают этиловым спиртом.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     4.1. Пробу или СО зажимают в нижнем зажиме штатива и подводят под угольный или медный электрод таким образом, чтобы расстояние от обыскриваемого участка до края образца было не меньше пятна обыскривания (2-5 мм).
     
     Между концами электродов, раздвинутыми на (1,50±0,02) мм, зажигают дугу переменного тока силой 3-8 А, питаемую с помощью стандартного генератора УГЭ-4, к квантометру ДФС-36 от сети (220±5) В или с помощью стандартного генератора ИВС-28 к квантометру МФС-8 от сети (220±5) В.
     
     При определении всех элементов во всех марках латуней (см. табл.1) с помощью квантометра МФС-8 или ДФС-36 используют дуговой режим возбуждения спектра.
     
     Метод управления фазовый с фазой поджига 90°. Время предварительного обжига составляет 10-15 с, время экспозиции 15-40 с. Ширина входной щели квантометра ДФС-36 - 0,02-0,07 мм. Ширина раскрытой щели полихроматора МФС-8 составляет 0,02 мм. Освещение входной щели квантометров ДФС-36 и МФС-8 производится с помощью растрового конденсора.
     
     От каждого СО и пробы получают по два показания регистрирующего устройства.
     
     Длины волн аналитических линий и линий "внутренних стандартов" приведены в табл.3.
     
     Допускается применение других аналитических линий, линий "внутренних стандартов", источников возбуждения спектров при условии получения метрологических характеристик не хуже установленных настоящим стандартом.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     Градуировочные графики строят в координатах  и (или) .
     
     Основным методом, рекомендуемым для выполнения анализа, является метод "трех эталонов". Допускается применение других методов построения графика, например, метода твердого градуировочного графика, метода контрольного эталона и др.
     
     За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, соответствующих двум отсчетам регистрирующего устройства.
     
     Допускаемые расхождения двух параллельных определений и двух результатов анализа не должны превышать величин, указанных в табл.2 (при доверительной вероятности =0,95).
     
     Контроль точности результатов анализа проводят по ГОСТ 25086 с использованием государственных, отраслевых, стандартных образцов или стандартных образцов предприятия.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).