ГОСТ 20996.8-82*

Группа В59

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ

Метод определения меди

Selenium.  Method of copper determination

     
ОКСТУ 1709

Дата введения 1983-07-01

     
     
     Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 июня 1982 г. N 2481 дата введения установлена 01.07.83
     
     Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
     
     ВЗАМЕН ГОСТ 10431-63 в части разд.IV
     
     * ИЗДАНИЕ (май 2000 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1987 г. (ИУС 3-88)
     
     
     Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения меди (при массовой доле меди 0,001-0,06%).
     
     Метод основан на реакции образования окрашенного комплексного соединения ионов меди с диэтилдитиокарбаматом свинца и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 420-440 нм.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 20996.0-82.
     
     

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ

     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 и 3:1.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.
     
     Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
     
     Железо хлорное по ГОСТ 4147-74, раствор 100 г/дм в растворе соляной кислоты (3:1).
     
     Хлороформ по ГОСТ 20015-88.
     
     Медь по ГОСТ 859-78*.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

     
     Стандартные растворы меди.
     
     Раствор А: навеску меди массой 0,1 г растворяют в 5-8 см азотной кислоты, выпаривают раствор до небольшого объема, добавляют 20-25 см раствора серной кислоты (1:1), выпаривают раствор до выделения паров серной кислоты. Охлаждают, приливают 40-50 см воды и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     1 см раствора А содержит 0,1 мг меди.
     
     Раствор Б: аликвотную часть 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     1 см раствора Б содержит 0,01 мг меди.
     
     Диэтилдитиокарбамат свинца (II), раствор 0,5 г/дм в хлороформе: 0,5 г соли помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, добавляют 200-300 см хлороформа и перемешивают до растворения навески. Разбавляют хлороформом до метки и снова перемешивают. Раствор хранят в темном месте в склянке из темного стекла.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     3.1. Навеску селена массой 0,2-1 г (в зависимости от массовой доли меди) помещают в стакан вместимостью 250-300 см, прибавляют 15-20 см азотной кислоты, накрывают часовым стеклом (стеклянной пластинкой) и выдерживают без нагревания до прекращения бурной реакции выделения окислов азота. Затем нагревают и выпаривают досуха. Выдерживают сухой остаток на плите 8-10 мин. Операцию повторяют два раза, прибавляя каждый раз по 5-7 см азотной кислоты и выпаривая остаток.
     
     К сухому остатку прибавляют 5-7 см соляной кислоты, нагревают до растворения солей, добавляют 30-40 см воды, кипятят, охлаждают и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см. Доливают водой до метки и перемешивают.
     
     Отбирают аликвотную часть раствора 20-50 см и переносят ее в делительную воронку вместимостью 150-200 см, нейтрализуют аммиаком до появления легкой мути гидроокиси железа, которую растворяют в 3-4 каплях раствора соляной кислоты (1:1), устанавливают рН 3-4 при помощи универсальной индикаторной бумаги. Если в анализируемом растворе мало железа, к аликвотной части добавляют 0,5 см раствора хлорного железа и проводят указанную выше операцию.
     
     К нейтрализованному в делительной воронке раствору приливают 10 см раствора диэтилдитиокарбамата свинца и энергично встряхивают 2 мин. После расслоения жидкостей слой хлороформа сливают в мерную колбу вместимостью 50 см, а к водному раствору в делительной воронке приливают 10 см диэтилдитиокарбамата свинца и экстракцию повторяют.
     
     Если хлороформный слой имеет желтую окраску, экстракцию повторяют с 5 см реактива. Все экстракты собирают в мерной колбе вместимостью 50 см, доливают хлороформ до метки и перемешивают.
     
     Величину оптической плотности измеряют на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 420 нм и кювету толщиной поглощающего слоя 20 мм.
     
     В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.
     
     Массу меди находят по градуировочному графику.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.2. Построение градуировочного графика
     
     В семь делительных воронок вместимостью по 150-200 см помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05 мг меди. Добавляют по 0,5 см раствора хлорного железа, воды до 50-60 см и далее проводят анализ, как указано в п.3.1.
     
     Раствором сравнения служит раствор, не содержащий медь.
     
     

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     4.1. Массовую долю меди  в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - количество меди, найденное по градуировочному графику, мг;

     
      - объем мерной колбы, см;
     
      - объем аликвотной части раствора, см;
     
      - масса навески селена, г.
     
     4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать значений, приведенных в таблице.
     
     

     
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).