ГОСТ 16882.1-71*

Группа В59

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СЕРЕБРЯНО-МЕДНО-ФОСФОРНЫЕ ПРИПОИ

Метод определения содержания серебра

Silver-copper-phosphorus solders. Method for determination of silver content

     
     
ОКСТУ 1709

Дата введения 1972-07-01

     
     
     Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 9 апреля 1971 г. N 713 срок введения установлен с 01.07.72
     
     Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 21.02.85 N 347 срок действия продлен до 01.01.91**
_______________
     ** Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 11/12, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.
     
     * ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1986 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в марте 1981 г., феврале 1985 г. (ИУС 6-81, 5-85).
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на серебряно-медно-фосфорные припои и устанавливает потенциометрический метод определения серебра (при массовой доле серебра от 10,0 до 72,0%).
     
     Метод основан на потенциометрическом титровании иона серебра раствором хлористого натрия. В качестве электрода сравнения применяют хлорсеребряный электрод, заполненный насыщенным раствором азотнокислого калия. Индикаторным электродом служит серебряная проволока.
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22864-83.
     
     

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     
     Лабораторный рН-метр.
     
     Мешалка магнитная.
     
     Блок автоматического титрования лабораторный.
     
     Бюретки с автоматической установкой нуля вместимостью 50 см.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.
     
     Серебро марки Ср 999,9 по ГОСТ 6836-80*.
______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 6836-2002. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, 0,1 н. раствор; готовят из фиксанала 0,1 г/экв. При отсутствии фиксанала растворяют в воде 5,85 г хлористого натрия и доводят объем до 1 дм водой.
     
     Титр 0,1 н. раствора хлористого натрия устанавливают следующим образом: навеску серебра 0,45 г (берут три параллельных навески) помещают в стакан вместимостью 250 см, растворяют при нагревании в 10 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до удаления окислов азота и разбавляют водой до 100 см. Раствор титруют, как указано в разд.4.
     
     

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

     
     3.1. Проба должна быть в виде ленты или стружки.
     
     Навеску 1,0 г (три параллельных) помещают в стакан вместимостью 250 см, растворяют при нагревании в 10 см азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор нагревают до удаления окислов азота и разбавляют водой до 100 см.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     4.1. Подготовленный для анализа раствор титруют потенциометрическим методом 0,1 н. раствором хлористого натрия до заданной разности потенциалов на блоке автоматического титрования.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

5. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

     
     5.1. Массовую долю серебра () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - количество 0,1 н. раствора хлористого натрия, израсходованное на титрование, в см;
     
      - титр раствора хлористого натрия, выраженный в г/см серебра;
     
      - навеска в г.
     
     5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать 0,15%.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).