ГОСТ 3852-93

     
Группа Р62

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПЛОДЫ БОЯРЫШНИКА

Технические условия

Fruits of hawthorn.
Specifications

     
     
МКС 11.120.10
ОКП 93 7621

Дата введения 1995-01-01

Предисловие

     
     1 РАЗРАБОТАН Госстандартом России
     
     ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации
     
     2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.
     
     За принятие проголосовали:
     

     
     
     3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 2 июня 1994 г. N 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 3852-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1995 г.
     
     4 ВЗАМЕН ГОСТ 3852-75
     
     5 ПЕРЕИЗДАНИЕ     
     
     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000 (здесь и далее).
     

     
     Настоящий стандарт распространяется на высушенные зрелые плоды дикорастущих и культивируемых кустарников или небольших деревьев различных видов боярышников:
     
     боярышника кроваво-красного - Crataegus sanguinea Pall.;
     
     б. сглаженного - С. laevigata (Poir.) DC. (б. колючего - С. oxyacantha sensu Pojark.);
     
     б. Королькова - С. korolkowii L. Henry (б. алтайского - С. altaica (Loud.) Lange);
     
     б. желтого - С. chlorocarpa Lenne et С. Koch (б. алтайского - С. altaica (Loud.) Lang);
     
     б. даурского - С. dahurica Koehne ex Schneid.;
     
     б. однопестичного - С. monogyna Jacq.;
     
     б. германского - С. alemanniensis Cin.;
     
     б. пятипестичного - С. pentagyna Waldst. et Kit.;
     
     б. восточно-балтийского - С. orientobaltica Cin.;
     
     б. отогнуточашелистикового - С. curvisepala Lindm.;
     
     б. курземского - С. curonika Cin.;
     
     б. даугавского - С. dunensis Cin., семейства розоцветных - Rosaceae.
     
     Обязательные требования к продукции, направленные на обеспечение ее безопасности для жизни, здоровья населения, изложены в пунктах 2, 3, 4, 8, 9, 10, 11 и 12 таблицы 1.
     
     

     1 Технические требования

     
     1.1 Характеристики
     
     1.1.1 Плоды боярышника должны быть собраны в период их полного созревания.
     
     1.1.2 По показателям качества плоды боярышника должны соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице 1.
     
     
Таблица 1
     

     
     
Таблица 2
     

     
     
     1.1.3 Анатомическое строение плодов боярышника должно соответствовать следующему описанию.
     
      При рассмотрении эпидермиса плода с поверхности (см. рисунок) видны 4-6-угольные клетки с равномерно утолщенными стенками и желто-бурым содержимым. На поверхности эпидермиса редкие одиночные одноклеточные, слегка извилистые, на концах заостренные, толстостенные волоски. На кольцевой оторочке плода волоски многочисленные, одноклеточные, со вздутиями, притупленные у верхушки и расширенные у основания, с тонкими стенками и буроватым содержимым. Мякоть плода состоит из клеток округлой или овальной формы, содержащих включения оранжево-красного или буровато-желтого цвета (каротиноиды), мелкие друзы и призматические кристаллы оксалата кальция. Во внутренней части мякоти плода проходят коллатеральные пучки, встречаются одиночные склереиды. Близ крупных пучков расположены пласты каменистых клеток; кристаллы оксалата кальция местами образуют кристаллоносную обкладку.
     
     

Анатомическое строение плода боярышника

А - часть поперечного среза; Б - элементы плода; В - элементы семени; 1 - эпидермис плода; 2 - основная
ткань плода; 3 - каменистые клетки и призматические кристаллы близ проводящих пучков; 4 - волоски;
5 - эпидермис семени; 6 - пигментный слой; 7 - эндосперм; 8 - ткань зародыша     

     
     1.2 Маркировка
     
     1.2.1 Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192. Маркировка плодов боярышника - по ГОСТ 6077.
     
     1.3 Упаковка
     
     1.3.1 Плоды боярышника упаковывают по ГОСТ 6077 в мешки по ГОСТ 30090 - не более 50 кг нетто.
     
     

     2 Правила приемки

     
     Правила приемки - по ГОСТ 24027.0.
     
     

     3 Методы анализа

     
     3.1 Методы отбора проб - по ГОСТ 24027.0.
     
     3.2 Определение качества сырья - по ГОСТ 24027.1 и ГОСТ 24027.2 с дополнением.
     
     3.3 Определение флавоноидов
     
     3.3.1 Качественные реакции
     
     3.3.1.1 Аппаратура и реактивы
     
     Хроматографические пластинки "Силуфол".
     
     Камера хроматографическая.
     
     Шкаф сушильный.
     
     УФ-лампа.
     
     Баня водяная лабораторная с электрическим подогревом.
     
     Микропипетки.
     
     Колбы мерные вместимостью 50 и 100 см по ГОСТ 1770.
     
     Холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336.
     
     Хлороформ по ГОСТ 20015.
     
     Спирт метиловый по ГОСТ 6995.
     
     Гиперозид - Государственный стандартный образец (ГСО).
     
     Алюминий хлористый 6-водный по ГОСТ 3759.
     
     Спирт этиловый по ГОСТ 5962*.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000 (здесь и далее).
     
     3.3.1.2 Приготовление раствора Государственного стандартного образца (ГСО) гиперозида
     
     Около (0,0500±0,0002) г ГСО гиперозида, предварительно высушенного до постоянной массы при температуре 100 °С - 105 °С, помещают в колбу со шлифом вместимостью 100 см и прибавляют 40 см этилового спирта с объемной долей 95%. Колбу присоединяют к обратному холодильнику и нагревают на водяной бане до полного растворения кристаллов.
     
     После охлаждения раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, доводят объем раствора до метки спиртом той же концентрации и перемешивают.
     
     Раствор годен в течение одного месяца.
     
     3.3.1.3 Приготовление раствора хлористого алюминия с массовой долей 5% в этиловом спирте с объемной долей 95%
     
     (5,00±0,01) г хлористого алюминия растворяют в 40 см этилового спирта с объемной долей 95% в мерной колбе вместимостью 100 см, доводят объем раствора до метки спиртом той же концентрации и перемешивают.
     
     Раствор годен в течение трех месяцев.
     
     3.3.1.4 Проведение анализа
     
     Проводят экстракцию и очистку суммы флавоноидов на колонке с полиамидным сорбентом, как описано в п.3.3.2. На стартовую линию хроматографической пластинки "Силуфол" (15х15 см) наносят микропипеткой 0,05 см раствора А (см. п.3.3.2.6) в виде полосы длиной 4 см и шириной 0,5-0,6 см. Рядом, на расстоянии 1,5 см от края полосы, на стартовую линию наносят в виде точки 0,005 см раствора ГСО гиперозида. Пластинку с нанесенными пробами высушивают на воздухе в течение 20 мин, затем помещают в камеру со смесью растворителей хлороформ-метиловый спирт (8:2) и хроматографируют восходящим способом (камеру предварительно насыщают не менее 40 мин). Когда фронт растворителей пройдет до конца пластинки, ее вынимают из камеры, высушивают в вытяжном шкафу в течение 2 мин и просматривают в УФ-свете при длине волны 360 нм. На уровне пятна гиперозида должна появиться полоса темно-коричневого цвета. Затем пластинку обрабатывают раствором алюминия хлорида с массовой долей 5% в этиловом спирте с объемной долей 95% и нагревают ее в течение 2-3 мин в сушильном шкафу при температуре 100 °С - 105 °С. При этом пятно приобретает ярко-желтую окраску в видимом и яркую желто-зеленую флуоресценцию в УФ-свете (гиперозид).
     
     3.3.2 Количественное определение
     
     3.3.2.1 Аппаратура, материалы и реактивы
     
     Весы аналитические по ГОСТ 24104.
     
     Испаритель вакуумный ротационный.
     
     Спектрофотометр.
     
     Сито с отверстиями диаметром 2 мм.
     
     Колбы круглодонные со шлифом вместимостью 50 и 100 см по ГОСТ 1770.
     
     Холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336.
     
     Воронка стеклянная коническая по ГОСТ 25336.
     
     Колонки хроматографические.
     
     Пробирка мерная вместимостью 10 см по ГОСТ 1770.
     
     Колба мерная вместимостью 10 и 25 см по ГОСТ 25336.
     
     Стакан вместимостью 50 см по ГОСТ 25336.
     
     Баня водяная лабораторная с электрическим подогревом.
     
     Вата.
     
     Спирт этиловый по ГОСТ 5962.
     
     Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     
     Полиамид.
     
     Гиперозид - Государственный стандартный образец (ГСО).
     
     3.3.2.2 Приготовление раствора хлористого натрия с массовой долей 10%
     
     (10,00±0,01) г хлорида натрия растворяют в 50 см воды в мерной колбе вместимостью 100 см, доводят объем раствора до метки водой и перемешивают.
     
     Раствор используют свежеприготовленным.
     
     3.3.2.3 В ходе анализа используют 3 колонки с полиамидным сорбентом: для получения испытуемого раствора, раствора сравнения и раствора ГСО гиперозида.
     
     3.3.2.4 Приготовление колонки
     
     1 г полиамида для колоночной хроматографии помещают в стаканчик вместимостью 50 см, приливают 30 см воды, перемешивают и выливают через воронку в колонку диаметром 1,5 см и высотой 25 см. В нижнюю часть колонки предварительно помещают небольшой ватный тампон, смоченный водой. Колонку заполняют при открытом кране. Элюирование проводят со скоростью 4 см/мин, не допуская обнажения поверхности сорбента. Толщина слоя жидкости над сорбентом должна быть не менее 4-5 мм.
     
     3.3.2.5 Приготовление раствора сравнения
     
     Раствор сравнения получают аналогично элюату суммы флавоноидов путем пропускания 25 см этилового спирта с объемной долей 95% через колонку в мерную колбу вместимостью 25 см, объем раствора доводят тем же спиртом до метки и перемешивают.
     
     3.3.2.6 Проведение анализа
     
     Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 2 мм. Около (5,0000±0,0002) г измельченного сырья помещают в круглодонную колбу со шлифом вместимостью 100 см, прибавляют 50 см этилового спирта с объемной долей 95%, взвешивают с погрешностью ±0,01 г, присоединяют к обратному холодильнику и нагревают на кипящей водяной бане в течение 1 ч. После охлаждения до комнатной температуры колбу вновь взвешивают и доводят до первоначальной массы этиловым спиртом с объемной долей 95%.
     
     Содержимое колбы фильтруют через воронку диаметром 5 см с вложенным ватным тампоном толщиной не более 0,5 см, отбрасывая первые 10 см фильтрата. 25 см фильтрата переносят в круглодонную колбу со шлифом вместимостью 50 см и упаривают досуха под вакуумом на ротационном испарителе. Сухой остаток дважды обрабатывают 10 см горячего раствора хлорида натрия с массовой долей 10%, каждый раз нагревая содержимое колбы на кипящей водяной бане в течение 2 мин. Раствор охлаждают и фильтруют через воронку с ватным тампоном, смоченным водой, в колонку с полиамидным сорбентом.
     
     Колонку промывают 30 см воды, из них 10 см используют для промывания фильтра, который после этого убирают. Когда над сорбентом останется слой жидкости толщиной 7-10 мм, водный элюат отбрасывают. Элюирование суммы флавоноидов проводят 25 см этилового спирта с объемной долей 95%, который добавляют в колонку постепенно, порциями по 5 см. Первые порции элюата (бесцветные и прозрачные) собирают в градуированную пробирку вместимостью 10 см, диаметром около 1 см. Когда элюат приобретет окраску и объем окрашенного элюата в пробирке достигнет 1 см, мерную пробирку убирают (граница раздела бесцветного водного и окрашенного спиртового слоев элюата в пробирке хорошо различима визуально). Элюат из пробирки отбрасывают. Последующие порции элюата собирают в мерную колбу вместимостью 25 см. Объем элюата в колбе доводят этиловым спиртом с объемной долей 95% до метки и перемешивают (раствор А).
     
     В мерную колбу вместимостью 10 см переносят 2 см раствора А и доводят объем раствора этиловым спиртом с объемной долей 95% до метки (раствор Б). Оптическую плотность раствора Б измеряют на спектрофотометре при длине волны 365 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм на фоне раствора сравнения.
     
     Параллельно измеряют оптическую плотность элюата раствора ГСО гиперозида: 2 см раствора ГСО гиперозида помещают в круглодонную колбу вместимостью 50 см со шлифом и упаривают досуха под вакуумом. Содержимое колбы дважды обрабатывают 10 см горячего раствора хлорида натрия с массовой долей 10%, каждый раз нагревая содержимое колбы на водяной бане в течение 2 мин, и сливают раствор в колонку с полиамидным сорбентом через воронку с ватным тампоном, смоченным водой. Элюат для измерения оптической плотности ГСО гиперозида получают аналогично элюату суммы флавоноидов.
     
     3.3.2.7 Обработка результатов
     
     Массовую долю суммы флавоноидов в процентах () в пересчете на гиперозид и абсолютно сухое сырье вычисляют по формуле
     

,

где - оптическая плотность элюата испытуемого раствора;
     
      - оптическая плотность элюата раствора ГСО гиперозида;
     
      - масса ГСО гиперозида, г;
     
      - масса сырья, г;
     
      - потеря в массе при высушивании сырья, %.
     
     

     4 Транспортирование и хранение

     
     4.1 Транспортирование - по ГОСТ 6077.
     
     4.2 Хранение - по ГОСТ 6077.
     
     

     5 Гарантии поставщика

     
     5.1 Поставщик гарантирует соответствие качества сырья требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования, установленных настоящим стандартом.
     
     5.2 Гарантийный срок хранения плодов боярышника - два года с момента заготовки сырья.
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Государственный контроль качества
минеральной воды и напитков. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2003