МУК 4.1.1157-02

     
     
Методические указания


4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентрации бета-цифлутрина в воздухе рабочей зоны
методом газожидкостной хроматографии

     
     
Дата введения 2003-01-01

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко
     
     

1. Вводная часть

     
     Фирма производитель: Байер АГ (Германия).
     
     Торговое название: БЕТАБАЙТРОИД, БУЛЬДОК.
     
     Действующее вещество: бета-цифлутрин.
     
     (RS)--циано-4-фтор-3-феноксибензил(1RS,3RS;1RS,3RS)-3-(2,2-дихлорвинил)-2,2-диметилциклопропанкарбоксилат.
     

М. м. 434,3

     
     Бесцветное кристаллическое вещество.
     
     Изомерный состав: реакционная смесь, состоящая из 2-х энантиомерных пар в примерном соотношении 1 (пара II):2 (пара IV).
     
     Температура плавления: энантиомерная пара II (S 1R-цис- +R 1S-цис-) - 81 °С; энантиомерная пара IV (S 1R-транс +R 1S-транс) - 106 °С.
     
     Давление паров при 20 °С: энантиомерная пара II - 1х10 мбар; энантиомерная пара IV - 9х10 мбар.
     
     Хорошо растворим в дихлорметане, толуоле, слабо - в 2-пропаноле и гексане; растворимость в воде при 20 °С - 0,002 мг/л.
     
     Агрегатное состояние в воздухе рабочей зоны - аэрозоль.
     
     Краткая токсикологическая характеристика
     
     Острая пероральная токсичность:
     
     ЛД крысы самцы (самки) - 630-670 (757) мг/кг.
     
     Острая дермальная токсичность:
     
     ЛД крысы - более 5000 мг/кг.
     
     Острая ингаляционная токсичность:
     
     ЛК крысы - более 90-100 мг/м.
     
     Не оказывает раздражающего действия на кожу и глаза.
     
     ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 0,1 мг/дм.
     
     ОБУВ в атмосферном воздухе - 0,001 мг/дм.
     
     Область применения препарата
     
     Бета-цифлутрин - инсектицид из группы пиретроидов с широким спектром контактного и повреждающего действия на насекомых. Рекомендуется против многочисленных разновидностей грызущих чешуекрылых на картофеле, хлебных злаках и капусте с нормой расхода 0,25 л/га однократно в период вегетации.
     
     

2. Методика измерения концентраций бета-цифлутрина в воздухе рабочей
зоны методом газожидкостной хроматографии

     
2.1. Основные положения

     
2.1.1. Принцип метода

     
     Методика основана на определении бета-цифлутрина газожидкостной хроматографией с детектором постоянной скорости рекомбинации.
     
     Отбор проб воздуха осуществляется концентрированием аэрозоля на бумажные фильтры "синяя лента".
     
     Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.
     

2.1.2. Избирательность метода

     
     В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии компонентов препаративной формы, а также пестицидов, применяемых в интенсивной технологии выращивания сельскохозяйственных культур (хлор- и фосфорорганические пестициды, сим-триазины, фенилмочевины, тио- и дитиокарбаматы).
     

2.1.3. Метрологическая характеристика метода (Р=0,95)

2.2. Реактивы, растворы и материалы

2.4. Отбор проб

     
     Отбор проб воздуха рабочей зоны следует осуществлять в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны".
     
     В течение 15 мин последовательно отбирают 3 пробы, для чего воздух с объемным расходом 5,0 дм/мин аспирируют в течение 5 мин через фильтр "синяя лента".
     
     Фильтры с отобранными пробами, упакованные в полиэтиленовые пакеты, можно хранить в холодильнике в течение 10 дней.
     

2.5. Подготовка к определению

     
2.5.1. Подготовка и кондиционирование колонки

     
     Готовую насадку (3% OV-101 на Хромасорбе W-HP) засыпают в стеклянную колонку, уплотняют под вакуумом, колонку устанавливают в термостате хроматографа, не подсоединяя к детектору, и стабилизируют в токе азота при температуре 260 °С в течение 10-12 часов.
     

2.5.2. Приготовление стандартных растворов

     
     Стандартный раствор бета-цифлутрина с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в ацетоне в мерной колбе на 100 мл. Раствор хранится в холодильнике в течение месяца.
     
     Рабочие стандартные растворы с концентрацией 0,025; 0,05; 0,1 и 0,25 мкг/мл готовят из раствора, содержащего 100 мкг/мл бета-цифлутрина соответствующим разбавлением гексаном. Растворы хранятся в холодильнике в течение 10 дней.
     

2.5.3. Построение градуировочного графика

     
     Для построения градуировочного графика на определение бета-цифлутрина в инжектор хроматографа вводят по 1 мкл рабочего стандартного раствора с концентрацией 0,025; 0,05; 0,1 и 0,25 мкг/мл.
     
     Осуществляют не менее 5 параллельных измерений.
     
     При хроматографировании возможно получение одинарного пика, соответствующего совокупному содержанию 2 энантиомерных пар, или 2 разделенных пиков для энантиомерных пар II и IV. Находят среднее значение высоты хроматографического пика для каждой концентрации. При обнаружении на хроматограмме 2 разделенных пиков для энантиомерных пар проводят суммирование их высоты.
     
     Строят градуировочный график зависимости высоты хроматографического пика (одинарного или суммированного) в мм от содержания бета-цифлутрина в пробе в нг.
     

2.6. Описание определения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в коническую колбу вместимостью 50-100 мл, заливают 10 мл этилового спирта и помещают на 30 мин на встряхиватель. Растворитель сливают, отжимая фильтр стеклянной палочкой. Фильтр еще дважды обрабатывают новыми порциями этанола объемом 10 мл, встряхивая 10-15 мин.
     
     Далее объединенный экстракт упаривают в грушевидных колбах на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 45 °С почти досуха, оставшийся растворитель отдувают током теплого воздуха. Остаток растворяют в 5 мл ацетона и 1 мкл полученного раствора анализируют по п.2.7.
     

2.7. Условия хроматографирования градуировочных и анализируемых растворов

     
     Хроматограф газовый "Цвет-570", с детектором постоянной скорости рекомбинации.
     
     2.7.1. Неподвижная фаза - 3% OV-101 на Хромасорбе W-HP (0,12-0,16 мм)

2.7.2. Альтернативная хроматографическая фаза

     
     Неподвижная фаза - 5% OV-210 на Супелкопорте (0,16-0,20 мм)
     
     Колонка стеклянная, длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм
     

     Среднюю высоту пика вычисляют из результатов 3-х последовательных вводов пробы в испаритель хроматографа. Образцы, дающие пики большие, чем стандартный раствор с концентрацией 0,25 мкг/мл, разбавляют ацетоном.
     

2.8. Обработка результатов анализа

     
     Содержание бета-цифлутрина в воздухе рассчитывают методом абсолютной калибровки по формуле:
     

, где

     
      - содержание бета-цифлутрина в воздухе, мг/м;
     
      - количество вещества, найденное по градуировочному графику в анализируемом объеме пробы, нг;
     
      - общий объем пробы для хроматографирования, мл;
     
      - объем пробы, вводимый в хроматограф, мкл;
     
      - объем пробы воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям (давление 760 мм рт.ст., температура 20 °С), л.
     

, где

     
      - температура воздуха при отборе пробы (на входе в аспиратор), °С,
     
      - атмосферное давление при отборе пробы, мм рт.ст.
     
      - расход воздуха при отборе пробы, дм/мин,
     
      - длительность отбора пробы, мин.
     
     

3. Требования техники безопасности

     
     При выполнении измерений концентраций бета-цифлутрина в воздухе необходимо соблюдать все требования безопасности при работе в химических лабораториях в соответствии с "Правилами устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лечебных и санитарно-эпидемиологических учреждениях системы МЗ СССР" (N 2455-81 от 20.10.81), а также требования, изложенные в документации на прибор.
     
     

4. Разработчики

     
     Ракитский В.И., член-кор. РАМН, проф., Юдина Т.В., Федорова Н.Е., Мошлакова Л.А., Ларькина М.В. (Федеральный научный центр гигиены им. Ф.Ф.Эрисмана).
     
     141000, г.Мытищи Московской обл., ул.Семашко, д.2.
     
     Телефон: (095) 586-12-76.
     
     
     

Текст документа сверен по:
официальное издание
Определение остаточных количеств пестицидов
в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье
и объектах окружающей среды: Сборник методических
указаний. Выпуск 1. - М.: Федеральный центр
госсанэпиднадзора Минздрава России, 2004