МУК 4.1.1051-01

     
     
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое определение тиамина хлорида в воздухе

     
     
Дата введения 2001-10-01

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации - Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 5 июня 2001 г.
     
     
     Настоящие методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа воздуха для определения в нем содержания тиамина хлорида в диапазоне концентраций 0,0024-0,1 мг/м.
     

     
     Тиамин хлорид (витамин B) - белый кристаллический порошок, температура плавления 240-244 °С, гигроскопичен. Легко растворим в воде, трудно растворим в этаноле, не растворим в бензоле, эфире, хлороформе, ацетоне. В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Тиамин хлорид может вызывать дерматит, снижение обоняния. Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) в атмосферном воздухе 0,003 мг/м.
     
     

1. Погрешность измерений

     
     Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±22%, при доверительной вероятности 0,95.
     
     

2. Метод измерений

     
     Измерение концентраций тиамина хлорида выполняют методом газовой хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием. Концентрирование аэрозоля тиамина хлорида из воздуха осуществляют улавливанием на фильтр с последующей экстракцией дистилированной водой.
     
     Нижний предел измерения в анализируемом объеме - 0,02 мкг.
     
     Определению не мешают органические соединения, находящиеся в воздухе в парообразном состоянии, а также сульгин, сульфодиметоксин, стрептоцид, папаверин, токоферола ацетат.
     
     

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материал, реактивы

     
     При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.
     

     
     Неподвижная жидкая фаза OV-17, нанесенная в количестве 3% на инертон-супер, фр. 0,125-0,160 мм - готовая насадка для хроматографической колонки, производство Чехия
     
     Тиамин хлорид, Госфармакопея.
     
     

4. Требования безопасности

     
     4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.
     
     4.2. При выполнении измерений с использованием хроматографа и электроаспиратора соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации приборов.
     
     

5. Требования к квалификации оператора

     
     К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.
     
     

6. Условия измерений

     
     При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
     
     6.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20±5) °С, атмосферном давлении 630-800 мм рт.ст. и влажности воздуха не более 80%.
     
     6.2. Выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.
     
     

7. Подготовка к выполнению измерений

     
     Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.
     

7.1. Приготовление растворов

     
     Исходный раствор тиамина хлорида для градуировки (3,0 мг/см). 0,15 г вещества вносят в мерную колбу вместимостью 50 см, доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Раствор стабилен в течение 1 недели при хранении в холодильнике.
     

7.2. Подготовка хроматографической колонки

     
     Сухую и чистую хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой с помощью вакуумного насоса, закрывают с обеих сторон тампонами из стекловаты и устанавливают в термостате хроматографа, не подключая к детектору. Колонку кондиционируют в токе газа-носителя, постепенно повышая температуру до 190 °С со скоростью 1 град/мин. При температуре 190 °С колонку выдерживают 4 часа. После охлаждения колонку подключают к детектору и записывают нулевую линию в рабочем режиме. При стабильной нулевой линии колонка готова к работе.
     

7.3. Установление градуировочной характеристики

     
     Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки на градуировочных растворах тиамина хлорида. Она выражает зависимость площади пика на хроматограмме (мм) от количества тиамина хлорида (мкг) и строится по 5 сериям растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из 8-ми растворов, готовят в мерных колбах вместимостью 25 см с притертыми пробками. Для этого в каждую колбу вносят исходный раствор для градуировки в соответствии с табл.1, доводят объем дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.
     
     

Таблица 1

     
Растворы для установления градуировочной характеристики
при определении концентрации тиамина хлорида

     
     
     На чистые фильтры с обрезанными краями наносят по 0,2 см каждого градуировочного раствора, что соответствует содержанию 0,006-0,012-0,030-0,060-0,090-0,120-0,240 мг тиамина хлорида. Фильтры помещают в фарфоровые чашки и сушат при комнатной температуре или при 50 °С в сушильном шкафу до сухого состояния. Затем фильтры обрабатывают 3 см дистиллированной воды, нагретой до 45 °С и выдерживают 10 мин слегка перемешивая. Фильтры отжимают стеклянной палочкой и извлекают из чашек, а экстракт медленно упаривают досуха при слабом нагревании на электроплитке. К сухому остатку добавляют 0,3 см дистиллированной воды, отбирают 1 мм полученного раствора и вводят в испаритель хроматографа при следующих условиях:
     

     
     На полученной хроматограмме рассчитывают площади пиков тиамина хлорида и по средним результатам из 5 серий строят градуировочную характеристику.
     

7.4. Отбор проб

     
     Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86.
     
     Воздух со скоростью 70 дм/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20 в течение 30 мин. Срок хранения отобранных проб 1 неделя в холодильнике.
     
     

8. Выполнение измерений

     
     Фильтр с отобранной пробой складывают, обрезают опрессованные края, помещают в фарфоровую чашку, заливают 3 см дистиллированной воды, нагревают до 45 °С, затем проводят обработку и анализ пробы аналогично п.7.3.
     
     На полученной хроматограмме рассчитывают площадь пика тиамина хлорида (мм) и по градуировочной характеристике находят количество тиамина хлорида в пробе (мкг).
     

9. Вычисление результатов измерения

     
     Концентрация тиамина хлорида в атмосферном воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

     
      - количество тиамина хлорида, найденное по градуировочной характеристике, мкг;
     
      - объем водного экстракта, взятый для анализа, мм;
     
      - общий объем водного экстракта, мм;
     
      - объем отобранного воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм.
     
     

10. Оформление результатов измерений

     
     Результаты измерений концентраций тиамина хлорида оформляют протоколом в виде: , мг/м±22% или ±0,22 мг/м, с указанием даты проведения анализа, места отбора пробы, названия лаборатории, юридического адреса организации, ответственного исполнителя и руководителя лаборатории.
     
     

11. Контроль погрешности измерений

     
     Контроль погрешности измерений содержания тиамина хлорида проводят на градуировочных растворах.
     
     Рассчитывают среднее значение результатов измерений содержания тиамина хлорида в градуировочных растворах (мкг):
     

, где

     
      - число измерений вещества в пробе градуировочного раствора;
     
      - результат измерения содержания вещества в -ой пробе градуировочного раствора, мкг.
     
     Рассчитывают среднее квадратичное отклонение результата измерения содержания вещества в градуировочном растворе:

     
     Рассчитывают доверительный интервал:
     

, где

     
      - коэффициент нормированных отклонений, определяемых по табл. Стьюдента, при доверительной вероятности 0,95.
     
     Относительную погрешность определения концентраций рассчитывают:
     

, %

     
     Если 22%, то погрешность измерений удовлетворительная.
     
     Если данное условие не выполняется, то выясняют причину и повторяют измерения.
     
     Методические указания разработаны Н.П.Зиновьевой (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н.Сысина РАМН, г.Москва).
     

     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Определение концентраций
химических веществ в воздухе:
Сборник методических указаний. Вып.2. Ч.2. -

М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора

Минздрава России, 2002