МУК 4.1.603-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания по газохроматографическому определению
бензилацетата в атмосферном воздухе

     
     
Дата введения - с момента утверждения

     РАЗРАБОТАНЫ Н.П.Зиновьевой (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды, г.Москва).
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 31 октября 1996 года.
     
     
     Настоящие методические указания устанавливают газохроматографический количественный химический анализ атмосферного воздуха для определения в нем содержания бензилацетата в диапазоне концентраций 0,003-0,3 мг/м.
     

     
     Бензилацетат - бесцветная прозрачная жидкость со специфическим запахом. Температура кипения - 214,9 °С, плотность - 1,057 г/см, летучесть - 1312,15 мг/м. Хорошо растворяется в спиртах, этиловом эфире, хлороформе, ацетоне. Растворимость в воде - 0,02 г/см. В воздухе находится в виде паров.
     
     Бензилацетат обладает раздражающим действием, относится к 3 классу опасности. ПДКм.р. для атмосферного воздуха населенных пунктов - 0,01 мг/м.
     
     

1. Погрешность измерений

     
     Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±16, при доверительной вероятности 0,95.
     
     

2. Метод измерений

     
     Измерение концентрации бензилацетата выполняют методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием. Концентрирование бензилацетата из воздуха осуществляют на твердый сорбент с последующей термодесорбцией в испарителе прибора.
     
     Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,004 мкг.
     
     Определению мешают: хлороформ, бензол, бензойная кислота, бутиловый, этиловый и метиловый спирты, альдегиды.
     
     

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

     
     При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.
     

3.1. Средства измерений  

     
3.2. Вспомогательные устройства  

     
3.3. Материалы  

     
3.4. Реактивы  

     
     
4. Требования безопасности

     4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.
     
     4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
     
     

5. Требования к квалификации операторов

     
     К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.
     
     

6. Условия измерений

     При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
     
     - процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в стандартных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20±10) °С, атмосферном давлении 630-800 мм рт.ст., влажности воздуха не более 80%;
     
     - выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.
     
     

7. Подготовка к выполнению измерений

     
     Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки и сорбционной трубки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.
     

7.1. Приготовление растворов  

     
     Исходный раствор бензилацетата для градуировки (=10 мг/см). 250 мг бензилацетата вносят в колбу вместимостью 25 см, доводят до метки хлороформом и тщательно перемешивают. Срок хранения - 1 месяц.
     
     Рабочий раствор бензилацетата для градуировки (=0,1 мг/см). 1 см исходного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят объем до метки хлороформом и тщательно перемешивают. Срок хранения - 1 месяц.
     

7.2. Подготовка хроматографической колонки и сорбционной трубки  

     
     Хроматографическую колонку и сорбционную трубку перед заполнением насадками промывают дистиллированной водой, ацетоном, гексаном, высушивают в токе инертного газа. Заполнение хроматографической колонки насадкой проводят под вакуумом. Концы колонки закрывают стекловатой и, не подключая к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя (азота) с расходом 40 см/мин при температуре 180 °C в течение 18 ч. После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии мешающих влияний колонка готова к работе.
     
     Сорбционную трубку заполняют 0,05 г Силохрома II. Сорбент фиксируют в трубке с двух сторон стекловатой, помещают в испаритель прибора в верхнюю часть хроматографической колонки (предварительно удалена газонаправляющая трубка) для кондиционирования в условиях анализа проб в течение 30 мин. Трубку хранят в закрытых склянках не более 1 месяца.
     

7.3. Установление градуировочной характеристики  

     
     Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки на градуировочных растворах бензилацетата (эффективность сорбции-десорбции силохромом составляет 95%). Она выражает зависимость площади пика на хроматограмме (мм) от массы бензилацетата (мкг) и строится по 5 сериям растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из 5-ти растворов, готовят в мерных колбах вместимостью 50 см. Для этого в каждую колбу вносят рабочий раствор для градуировки в соответствии с табл.1, доводят объем хлороформом до метки и тщательно перемешивают.
     
     

Таблица 1

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении
концентрации бензилацетата

     
     
     В испаритель прибора вводят по 1 мм каждого градуировочного раствора и анализируют в следующих условиях:
     

     
     На полученной хроматограмме рассчитывают площади пиков бензилацетата по средним результатам из 5 серий строят градуировочную характеристику. Градуировку проверяют 1 раз в квартал и при смене партии реактивов.
     

7.4. Отбор проб

     
     Отбор проб производится согласно ГОСТу 17.2.3.01-86. Воздух со скоростью 0,15 дм/мин аспирируют через сорбционную трубку в течение 10-15 мин. После окончания отбора концы трубки фиксируют заглушками и помещают в чистую пробирку с притертой пробкой. Срок хранения проб - не более 1 суток.
     
     

8. Выполнение измерений

     
     После выхода прибора на рабочий режим отвинчивают крышку испарителя и быстро вводят в верхнюю часть хроматографической колонки, находящейся в испарителе, сорбционную трубку с отобранной пробой. Испаритель быстро закрывают крышкой и одновременно включают секундомер. Нулевая линия стабилизируется через 35 секунд.
     
     На хроматограмме рассчитывают площадь пика и по градуировочной характеристике определяют массу бензилацетата в пробе.
     
     

9. Вычисление результатов измерений

     
     Концентрацию бензилацетата в атмосферном воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - масса бензилацетата в пробе, найденная по градуировочной характеристике, мкг;
     
      - объем пробы воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм;
     

,

где  - атмосферное давление при отборе пробы воздуха, мм рт.ст.;
     
      - температура воздуха в месте отбора проб, °С;
     
      - объем пробы воздуха, дм.
     
     
     

Текст документа сверен по:
официальное издание
Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе:
Сборник методических указаний
МУК 4.1.591-96-4.1.645-96, 4.1.662-97, 4.1.666-97. -
М.: Информационно-издательский центр
Минздрава России, 1997