МУК 4.1.609-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

Методические указания по газохроматографическому определению
дивинилбензола в атмосферном воздухе

     
     
Дата введения - с момента утверждения

     
     РАЗРАБОТАНЫ С.Я.Барихиным (Госкомгидромет, г.Пермь).
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 31 октября 1996 года.
     
     
     Настоящие методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания дивинилбензола технического в диапазоне концентраций 0,005-0,5 мг/м.
     
     Дивинилбензол технический - жидкость с характерным запахом. Состав дивинилбензола технического: дивинилбензол - 50-60%, диэтилбензол - 2-7%, этилстирол - 33-48%. Температура плавления - 42 °C, плотность - 0,92 г/см. Растворяется в спирте, эфире, в воде практически не растворяется. В воздухе находится в виде паров.
     
     Дивинилбензол обладает раздражающим действием. ПДКм.р. для атмосферного воздуха населенных мест - 0,01 мг/м.
     
     

1. Погрешность измерений

     
     Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±20%, при доверительной вероятности 0,95.
     
     

2. Метод измерений

     
     Измерение концентрации дивинилбензола технического по содержанию в нем этилстирола выполняют методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием. Концентрирование дивинилбензола технического из воздуха осуществляют на силикагель. Десорбцию с силикагеля проводят экстракцией диэтиловым эфиром.
     
     Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,005 мкг.
     
     Определению не мешают ароматические углеводороды с температурой кипения до 160 °C.
     
     Длительность анализа, включая отбор пробы, 40 мин.
     
     

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

     
     При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.
     

3.1. Средства измерений  

     
3.2. Вспомогательные устройства  

     
3.3. Материалы  

     
3.4. Реактивы  

     
4. Требования безопасности

     
     4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.
     
     4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
     
     

5. Требования к квалификации операторов

     
     К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.
     
     

6. Условия измерений

     
     При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
     
     - процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20±10) °C, атмосферном давлении 630-800 мм рт.ст. и влажности воздуха не более 80%;
     
     - выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.
     
     

7. Подготовка к выполнению измерений

     
     Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки и сорбционной трубки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.
     

7.1. Приготовление растворов  

     
     Исходный раствор дивинилбензола для градуировки (=10 мг/см). 250 мг дивинилбензола вносят в мерную колбу вместимостью 25 см, доводят до метки диэтиловым эфиром и тщательно перемешивают. Срок хранения - 3 дня.
     

7.2. Подготовка хроматографической колонки и сорбционной трубки  

     
     Хроматографическую колонку и сорбционную трубку перед заполнением насадками промывают дистиллированной водой, ацетоном, хлороформом, диэтиловым эфиром и высушивают в токе инертного газа. Заполнение хроматографической колонки насадкой проводят под вакуумом. Концы колонки закрывают стекловатой и, не подключая к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя (азота) с расходом 30 см/мин при температуре 180 °C в течение 20 ч. После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе.
     
     Перед заполнением сорбционной трубки силикагелем его промывают 5-6 раз дистиллированной водой, высушивают в сушильном шкафу при температуре 105 °C в течение 2 ч и при температуре 200 °C - 5 ч. Высушенным силикагелем заполняют стеклянную трубку на высоту 5 см, фиксируют с двух сторон стекловатой и заглушками. Трубку хранят в закрытых склянках 1 месяц.
     

7.3. Установление градуировочной характеристики  

     
     Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки на стандартных растворах дивинилбензола (по м-этилстиролу). Она выражает зависимость высоты пика м-этилстирола на хроматограмме (мм) от массы дивинилбензола (мкг) и строится по 5 сериям растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из 6 растворов, готовят в мерных колбах вместимостью 50 см. Для этого в каждую колбу вносят рабочий раствор для градуировки в соответствии с табл.1, доводят объем диэтиловым эфиром до метки и тщательно перемешивают.
     
     

Таблица 1

     
Растворы для установления градуировочной характеристики при определении
концентрации дивинилбензола

     
     
     В испаритель прибора вводят по 5 мм каждого градуировочного раствора и анализируют в следующих условиях:
     

     
     Время удерживания:
     

     
     На полученной хроматограмме рассчитывают высоту пика м-этилстирола и по средним результатам из 5 серий строят градуировочную характеристику. Проверку градуировочной характеристики проводят 1 раз в месяц и при смене партии реактивов.
     

7.4. Отбор проб  

     
     Отбор проб производится согласно ГОСТу 17.2.3.01-86. Воздух со скоростью 2 дм/мин аспирируют через сорбционные трубки, заполненные силикагелем КС, в течение 20 мин. После отбора пробы концы трубки закрывают заглушками. Срок хранения проб - 7 дней.
     
     

8. Выполнение измерений

     
     Сорбционную трубку с отобранной пробой укрепляют вертикально, присоединяют к ней воронку и промывают 5,0 см диэтилового эфира. Элюат собирают в мерную пробирку с притертой пробкой. Диэтиловый эфир, оставшийся в слое сорбента, выдувают грушей в ту же пробирку. Элюат упаривают при комнатной температуре под тягой до объема 0,2 см. На анализ в испаритель прибора вводят 5,0 мм пробы. На хроматограмме рассчитывают высоту пика м-этилстирола и по градуировочной характеристике определяют его массу в пробе.
     
     

9. Вычисление результатов измерений

     
     Концентрацию дивинилбензола в атмосферном воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - масса м-этилстирола, найденная по градуировочной характеристике, мкг;
     
      - объем упаренного экстракта, мм;
     
      - объем анализируемой пробы, мм;
     
      - объем пробы воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм;
     

,

где  - объем пробы воздуха, дм;
     
      - атмосферное давление при отборе пробы воздуха, мм рт.ст.;
     
      - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
     
     
     

Текст документа сверен по:
официальное издание
Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе:
Сборник методических указаний
МУК 4.1.591-96-4.1.645-96, 4.1.662-97, 4.1.666-97. -
М.: Информационно-издательский центр
Минздрава России, 1997