МУК 4.1.631-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

Методические указания по высокоэффективному жидкостному
хроматографическому определению нитробензола в атмосферном воздухе

     
Дата введения - с момента утверждения

     
     РАЗРАБОТАНЫ Н.В.Зайцевой, М.М.Дедюкиной, Г.Н.Суетиной (Пермский политехнический институт).
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 31 октября 1996 года.
     
     
     Настоящие методические указания устанавливают ВЭЖХ методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания нитробензола в диапазоне концентраций 0,005-0,08 мг/м.
     

     
     Нитробензол - жидкость, слегка желтоватого цвета, плотность - 1,2034 г/см, температура кипения - 210,9 °С, растворимость в воде - 0,19 г/100 г, хорошо растворима в ряде органических растворителей (гептан, гексан, ацетон). В воздухе находится в виде паров.
     
     Нитробензол обладает наркотическим действием, вызывает нарушение функций гемоглобина, развитие анемий и нарушение сердечно-сосудистой деятельности. Относится ко 2 классу опасности.
     
     Предельно допустимая концентрация нитробензола в атмосферном воздухе населенных мест - 0,008 мг/м.
     
     

1. Погрешность измерений

     
     Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей 25%, при доверительной вероятности 0,95.
     
     

2. Метод измерений

     
     Измерение концентраций нитробензола выполняют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с ультрафиолетовым детектированием. Концентрирование нитробензола из атмосферного воздуха осуществляют в поглотители Рыхтера.
     
     Нижний предел измерения - 0,0001 мкг.
     
     Определению не мешают: четыреххлористый углерод, ксилол, бензол, ацетон, этанол, ароматические амины, фталевый и малеиновый ангидриды.
     
     

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

     
     При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы.
     

3.1. Средства измерений

     
3.2. Вспомогательные устройства

     
3.3. Реактивы

     
4. Требования безопасности

     
     4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.
     
     4.2. При выполнении измерений с использованием хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79, противопожарной безопасности по ГОСТу 12.1.004-85 и меры безопасности, указанные в "Руководстве по правилам эксплуатации хроматографа".
     
     

5. Требования к квалификации операторов

     
     К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика с опытом работы на жидкостном хроматографе.
     
     

6. Условия выполнения измерений

     
     При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
     
     - процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20±10) °С, атмосферном давлении 630-800 мм рт.ст. и влажности воздуха не более 80%;
     
     - выполнение измерений на хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.
     
     

7. Подготовка к выполнению измерений

     
     Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка колонки, установление градуировочной характеристики, отбор проб воздуха.
     

7.1. Приготовление растворов

     
     Подвижная фаза - готовят смешиванием 100 см гептана и 0,1 см пропанола-2.
     Поглотительная смесь - готовят смешиванием 100 см гептана и 0,1 см пропанола-2.
     
     Исходный раствор нитробензола с содержанием нитробензола 1 мг/см в смеси гептана и 0,1% пропанола-2. 25 мг нитробензола вносят в колбу вместимостью 25 см, доводят до метки смесью 0,1% пропанола-2 в гептане и тщательно перемешивают. Срок хранения - 7 дней.
     
     Рабочий раствор нитробензола с содержанием 0,001 мг/см. 25 мм исходного раствора нитробензола вносят в мерную колбу вместимостью 25 см, доводят объем до метки смесью 0,1% пропанола-2 в гептане и тщательно перемешивают. Срок хранения - 4 дня.
     

7.2. Подготовка колонки

     
     Насос хроматографа заполняют подвижной фазой.
     
     Готовят колонку к работе, пропуская через нее элюирующую смесь в объеме 20 см со скоростью 0,5 см/мин, затем устанавливают рабочую скорость 0,2 см/мин и пропускают еще 10 см элюирующей смеси.
     

7.3. Установление градуировочной характеристики

     
     Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (мм) от количества нитробензола (мкг), устанавливают по 5 сериям градуировочных растворов. Каждую серию готовят в мерных колбах вместимостью 25 см согласно табл.1, доводят объем до метки смесью 0,1% пропанола-2 в гептане и тщательно перемешивают.
     
     

Таблица 1

     
Растворы для установления градуировочной характеристики при определении
концентраций нитробензола

     
     
     Градуировочные растворы нитробензола вводят последовательно в объеме 10 мм в колонку 150х3,3 мм, заполненную сепароном SGX, при следующем режиме хроматографа:
     

     
     Результаты регистрируют и рассчитывают площади пиков в условных электрических единицах с помощью интегратора. Строят градуировочную характеристику по зависимости площади пика от количества нитробензола.
     

7.4. Отбор проб

     
     Отбор проб проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86 в 2 последовательно соединенных прибора Рыхтера с 5 см поглотительной смеси.
     
     Воздух аспирируют со скоростью 1 дм/мин в течение 20 мин. Срок хранения отобранных проб - 7 дней.
     
     

8. Выполнение измерений

     
     Объем отобранной пробы замеряют. 10 мм пробы вводят при помощи микрошприца в колонку жидкостного хроматографа и хроматографируют в условиях, описанных при установлении градуировочной характеристики.
     
     

9. Вычисление результатов измерений

     
     Концентрацию нитробензола в атмосферном воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - количество нитробензола, найденное по градуировочной характеристике, мкг;
     
      - объем отобранной пробы, см;
     
      - объем анализируемой пробы, см;
     
      - объем анализируемого воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм;
     

,

где  - атмосферное давление при отборе пробы воздуха, мм рт.ст;
     
      - температура воздуха в месте отбора проб, °С;
     
      - объем пробы воздуха, дм.
     
     
     

Текст документа сверен по:
официальное издание
Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе:
Сборник методических указаний
МУК 4.1.591-96-4.1.645-96, 4.1.662-97, 4.1.666-97. -
М.: Информационно-издательский центр
Минздрава России, 1997