МУК 4.1.634-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

Методические указания по определению ремантадина в атмосферном воздухе
методом тонкослойной хроматографии

     
Дата введения - с момента утверждения

     
     РАЗРАБОТАНЫ Н.И.Юрченко, В.Д.Алященко, Л.М.Курбатовой (ВНЦ БАВ, г.Старая Купавна).
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 31 октября 1996 года.
     
     
     Настоящие методические указания устанавливают хроматографический (ТСХ) количественный химический анализ атмосферного воздуха для определения в нем содержания ремантадина в диапазоне концентраций 0,004-0,083 мг/м.
     

     
     Ремантадин (-метил-1-адамантил-метиламина гидрохлорид) - белый кристаллический порошок с температурой плавления 365-367 °С. Растворяется в этаноле, хлороформе. В воде трудно растворим. В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Ремантадин обладает раздражающим действием. Ориентировочный безопасный уровень воздействия - 0,005 мг/м.
     
     

1. Погрешность измерений

     
     Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±17%, при доверительной вероятности 0,95.
     
     

2. Метод измерений

     
     Измерение концентрации ремантадина выполняют методом тонкослойной хроматографии. Концентрирование его из воздуха осуществляют на фильтр. Десорбцию проводят экстрагированием смесью растворителей.
     
     Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,5 мкг.
     
     Определению не мешают: адамантан, бромадамантан, мидантан.
     
     

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

     
     При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.
     

3.1. Средства измерений

     
3.2. Вспомогательные устройства

     
3.3. Материалы

     
3.4. Реактивы

4. Требования безопасности

     
     4.1. При работе с реактивами следует соблюдать требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.
     
     4.2. При выполнении измерений с использованием электроаспиратора соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
     
     

5. Требования к квалификации операторов

     
     К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже старшего лаборанта.
     
     

6. Условия измерений

     
     При выполнении измерений следует соблюдать следующие условия:
     
     - процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20±10) °С, атмосферном давлении 630-800 мм рт.ст. и влажности воздуха не более 80%.
     
     

7. Подготовка к выполнению измерений

     
     Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической камеры, установление градуировочной характеристики, отбор проб.
     

7.1. Приготовление растворов

     
     Калий марганцовокислый, 1,5% раствор. 1,5 г калия марганцевокислого растворяют в 100 см дистиллированной воды.
     
     Кислота соляная 10% раствор. В цилиндр вместимостью 1000 см к 200 см дистиллированной воды осторожно приливают 241 см концентрированной соляной кислоты (уд.вес 1,19) и доводят объем водой до метки.
     
     Исходный раствор ремантадина для градуировки (=500 мкг/см). 0,05 г ремантадина растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см хлороформом. Срок хранения - 3 дня в холодильнике.
     
     Подвижная фаза. Хлороформ:бензол:метанол:25% раствор аммиака в соотношении 50:40:20:2 соответственно.
     
     Проявляющий реактив. 50 см 1,5% раствора калия марганцовокислого и 50 см 10% раствора соляной кислоты помещают на дно эксикатора вместимостью 1,5 дм, осторожно перемешивают. Внутрь эксикатора помещают фарфоровую вкладку и закрывают пришлифованной крышкой. Реактив готовят перед определением за 60 мин в вытяжном шкафу.
     
     о-Толидин. 160 мг о-толидина растворяют в 30 см ледяной уксусной кислоты, доводят объем до 500 см дистиллированной водой и добавляют 1 мг йодистого калия. Хранят в посуде из темного стекла не более 2 недель.
     

7.2. Подготовка хроматографической камеры

     
     На дно хроматографической камеры наливают подвижную фазу таким образом, чтобы уровень жидкости не доходил до линии "старта" на пластине. Камеру плотно закрывают крышкой и насыщают в течение 30 мин.
     

7.3. Установление градуировочной характеристики

     
     Градуировочную характеристику устанавливают по 5 сериям растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из 7 растворов, готовят в мерных колбах вместимостью 100 см. Для этого в каждую колбу вносят исходный раствор ремантадина для градуировки в соответствии с табл.1, доводят объем хлороформом до метки и перемешивают. Растворы устойчивы в течение 3 дней при хранении в холодильнике.
     
     

Таблица 1

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении
концентрации ремантадина

     
     
     На пластине "Силуфол", на расстоянии 1 см от края, простым карандашом проводят линию "старта", на которой намечают (не повреждая поверхности силикагеля) точки на расстоянии 2,5 см друг от друга. В каждую точку с помощью пипетки, легко касаясь пластины, наносят 0,1 см градуировочного раствора в несколько приемов. Каждую следующую часть раствора наносят в ту же точку после полного испарения хлороформа от предыдущей части. Диаметр пятна градуировочного раствора на линии старта не должен превышать 5 мм.
     
     Пластину с нанесенными растворами помещают под углом 30° в хроматографическую камеру так, чтобы линия "старта" располагалась внизу. После того, как подвижная фаза продвинется по пластине вверх на 10-15 см от линии "старта", пластину вынимают, сушат в вытяжном шкафу до полного удаления подвижной фазы. Затем пластину помещают в сушильный шкаф при температуре 100 °С на 10 мин для освобождения от паров аммиака. Далее пластину обрабатывают парами воды для чего ее держат 20 сек над кипящей водяной баней и переносят в эксикатор с парами хлора (кладут на фарфоровую вкладку силикагелем вверх) на 15 мин. Для удаления паров хлора пластинку помещают в сушильный шкаф при температуре 50 °С на 2 мин и после этого орошают раствором о-толидина для проявления ремантадина в виде темно-синего пятна с величиной Rf 0,49±0,02. Количественное определение ремантадина проводят через 60 мин при длине волны 550 нм по отношению к поверхности фона (участок пластины без градуировочных растворов) на "Спекорд М-40". Для каждого пятна градуировочного раствора измеряют интенсивность отражения () и вычисляют оптическую плотность по формуле:
     

,

где  - выражен в % и      

     
     Градуировочная характеристика выражает зависимость оптической плотности () от массы ремантадина (мкг) и строится по средним результатам из 5 серий. Градуировку проверяют 1 раз в месяц и при смене партии реактивов.
     

7.4. Отбор проб

     
     Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86. Воздух со скоростью 20 дм/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-10, закрепленный в фильтродержателе, в течение 30 мин. После отбора пробы фильтр осторожно складывают загрязненной стороной внутрь и помещают в пакет. Срок хранения - 1 месяц.
     
     

8. Выполнение измерений

     
     Фильтр с отобранной пробой извлекают из пакета, помещают в химический стакан и заливают 10 см смеси этанола с хлороформом в соотношении 3:1. Десорбцию ремантадина с фильтра проводят в течение 15 мин при периодическом помешивании стеклянной палочкой. Степень десорбции составляет 98%. Полученный раствор переносят в грушевидную колбу, упаривают под вакуумом при температуре 60-70 °С досуха. Сухой остаток пробы растворяют 0,5 см хлороформа. На пластину "Силуфол" наносят 0,1 см раствора. Одновременно наносят "свидетель", содержащий 4,0 мкг ремантадина. Пластину с пробой обрабатывают согласно п.7.3, измеряют интенсивность отражения пятна и вычисляют оптическую плотность.
     
     Массу ремантадина в пробе определяют по градуировочной характеристике.
     
     

9. Вычисление результатов измерений

     
     Концентрацию ремантадина в атмосферном воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - масса ремантадина в пробе, найденная по градуировочной характеристике, мкг;
     
      - объем раствора пробы, см;
     
      - объем раствора пробы, взятый на анализ, см;
     
      - объем пробы воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм;
     

,

где  - атмосферное давление при отборе пробы воздуха, мм рт.ст.;
     
      - температура воздуха в местах отбора проб, °С;
     
      - объем пробы воздуха, дм.
     
     
     

Текст документа сверен по:
официальное издание
Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе:
Сборник методических указаний
МУК 4.1.591-96-4.1.645-96, 4.1.662-97, 4.1.666-97. -
М.: Информационно-издательский центр
Минздрава России, 1997