МУК 4.1.644-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

Методические указания по газохроматографическому определению
п-хлорфенола в атмосферном воздухе

     
Дата введения - с момента утверждения

     
     РАЗРАБОТАНЫ Тарасовым В.В., Ахуповым Н.Ш. (НИИСГПЗ МЗ Узбекистан, г.Ташкент).
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 31 октября 1996 г.
     
     
     Настоящие методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания п-хлорфенола в диапазоне концентраций 0,0015-0,0300 мг/м.
     

     
     п-Хлорфенол - белое кристаллическое вещество, температура плавления - 43 °С, температура кипения - 217 °С. Хорошо растворим в этиловом спирте, диэтиловом эфире, бензоле. В воде нерастворим. В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
     
     п-Хлорфенол обладает общетоксичным и раздражающим действием. ПДКс.с. п-хлорфенола в атмосферном воздухе населенных мест - 0,003 мг/м, ПДКм.р. - 0,0015 мг/м.
     
     

1. Погрешность измерений

     
     Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±17,6%, при доверительной вероятности 0,95.
     
     

2. Метод измерений

     
     Измерение концентрации парахлорфенола выполняют методом газожидкостной хроматографии с использованием детектора электронного захвата или постоянной скорости рекомбинации.
     
     Концентрирование п-хлорфенола из воздуха осуществляют на активированный уголь. Десорбцию п-хлорфенола с угля проводят бензолом, переводят в п-хлорфениловый эфир и анализируют.
     
     Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,0005 мкг.
     
     Определению не мешают: гексахлорциклогексан, кельтан, фозалон, антио и рогор.
     
     

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

     
     При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.
     

3.1. Средства измерений

     
3.2. Вспомогательные устройства

     
3.3. Материалы

3.4. Реактивы

     
4. Требования безопасности

     
     4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.
     
     4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
     
     

5. Требования к квалификации операторов

     
     К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.
     
     

6. Условия измерений

     
     При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
     
     - процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в стандартных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20±10) °С, атмосферном давлении 630-800 мм рт.ст. и влажности воздуха не более 80%;
     
     - выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.
     
     

7. Подготовка к выполнению измерений

     
     Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки и сорбционной трубки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.
     

7.1. Приготовление растворов

     
     Исходный раствор п-хлорфенола для градуировки (=0,5 мг/см). 50 мг п-хлорфенола вносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки этиловым спиртом и тщательно перемешивают. Срок хранения - 1 месяц в холодильнике.
     
     Рабочий раствор п-хлорфенола для градуировки (=0,005 мг/см). 1,0 см исходного раствора вносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки этиловым спиртом и тщательно перемешивают. Срок хранения - 1 месяц в холодильнике.
     
     Натрия хлорид, насыщенный раствор. 30 г натрия хлорида вносят в химический стакан вместимостью 100 см и растворяют в 70 см дистиллированной воды.
     
     Диметилсульфат, 5% раствор в абсолютном метиловом спирте. 3,8 см диметилсульфата растворяют в 100 см абсолютного метилового спирта.
     

7.2. Подготовка хроматографической колонки и сорбционной трубки

     
     Хроматографическую колонку и сорбционную трубку перед заполнением насадками промывают дистиллированной водой, ацетоном, гексаном, высушивают в токе азота. Заполнение хроматографической колонки насадкой проводят под вакуумом. Концы колонки закрывают стекловатой и, не подключая к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя (азота) с расходом 2000 см/ч при температуре 240 °С в течение 16-20 ч. После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе. Сорбционные трубки заполняют 100-200 мг активированного угля. Сорбент фиксируют в трубке с двух сторон стекловатой, закрывают заглушками и хранят в закрытых склянках не более 1 месяца.
     

7.3. Установление градуировочной характеристики

     
     Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки на градуировочных растворах п-хлорфенола. Она выражает зависимость высоты пика на хроматограмме (мм) от массы п-хлорфенола (мкг) и строится по 5 сериям растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из 5 градуировочных растворов, готовят в мерных колбах вместимостью 25 см. Для этого в каждую колбу вносят рабочий раствор для градуировки в соответствии с табл.1, доводят объем этиловым спиртом до метки и тщательно перемешивают.
     
     

Таблица 1

     
Растворы для установления градуировочной характеристики при определении
концентрации п-хлорфенола

     
     
     5 см градуировочного раствора помещают в колбу ротационного испарителя и выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 3,0 см 5% раствора диметилсульфата в абсолютном метиловом спирте, прибавляют 1,0 г безводного сульфата натрия. Присоединяют к колбе обратный холодильник и помещают ее на 10 мин в водяную баню при температуре 55 °С. После окончания реакции метилирования содержимое колбы охлаждают, прибавляют 3,0 см насыщенного водного раствора хлористого натрия, 1,0 см гексана несколько раз энергично встряхивают и после разделения слоев отбирают для анализа органическую фазу.
     
     В испаритель хроматографа вводят 5 мм органической фазы и анализируют в следующих условиях:
     

     
     На хроматограмме измеряют высоту пиков п-хлорметилфенилового эфира и по средним значениям из 5 серий устанавливают градуировочную характеристику. Проверку градуировочной характеристики проводят 1 раз в месяц и при смене партии реактивов.
     

7.4. Отбор проб

     
     Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86. Воздух со скоростью 1,0 дм/мин аспирируют через 2 параллельно соединенные сорбционные трубки, в течение 30 мин. После отбора пробы концы трубки закрывают заглушками. Срок хранения отобранных проб - не более 3 дней.
     
     

8. Выполнение измерений

     
     Активированный уголь из сорбционных трубок высыпают в химический стакан вместимостью 50 см, добавляют 10-15 см бензола и в течение часа экстрагируют п-хлорфенол. Экстракт количественно переносят в колбу ротационного испарителя и далее проводят анализ в условиях, указанных в разделе 7.3. На хроматограмме измеряют высоту пика и по градуировочной характеристике определяют массу п-хлорфенола в пробе.
     
     

9. Вычисление результатов измерений

     
     Концентрацию п-хлорфенола в атмосферном воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - масса п-хлорфенола в пробе, найденная по градуировочной характеристике, мкг;
     
      - общий объем экстракта, см;
     
      - объем пробы, введенной в хроматограф, см;
     
      - объем отобранного воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм;
     

,

где  - объем воздуха, отобранный для анализа, дм;
     
      - атмосферное давление в месте отбора пробы, мм рт.ст.;
     
      - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
     
     
     

Текст документа сверен по:
официальное издание
Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе: Сб. методических указаний
МУК 4.1.591-96-4.1.645-96, 4.1.662-97, 4.1.666-97. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1997