МУК 4.1.200-96

          
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     
Фотометрическое измерение концентраций 5-аминосалициловой кислоты
в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения - с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года     
     
     

М. м. 153,1

     
     5-аминосалициловая кислота представляет собой мелкодисперсный порошок серого цвета. Плохо растворим в воде, спирте, растворяется в сероуглероде. - 280 °С.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     5-аминосалициловая кислота при повторном поступлении в организм вызывает нарушение функции сердечно-сосудистой системы, нервной системы, печени, почек.
     
     ПДК в воздухе - 0,5 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Методика основана на взаимодействии п-диметиламинобензальдегида и 5-аминосалициловой кислоты в кислой среде с последующим фотометрическим измерением окрашенного продукта реакции при длине волны 440 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания 5-аминосалициловой кислоты в анализируемом объеме пробы - 1 мкг.
     
     Нижний предел измерения концентрации 5-аминосалициловой кислоты в воздухе - 0,1 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций - 0,1-2 мг/м.
     
     Определению не мешает салициловая и 5-нитросалициловая кислоты.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±13%.
     
     Время выполнения анализа, включая отбор проб, - 2 ч.
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
Реактивы, растворы, материалы

     
     Стандартный раствор N 1 аминосалициловой кислоты с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг вещества в 1% растворе соляной кислоты в мерной колбе, вместимостью 100 мл.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 1% раствором соляной кислоты. Растворы устойчивы в течение 3-х суток.
     
     1% раствор п-диметиламинобензальдегида готовят в уксусной кислоте и используют через 15 мин свежеприготовленным.
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 100 л воздуха. Пробы могут храниться в течение недели.
     

Подготовка к измерению

     
     Для построения градуировочного графика готовят градуировочные растворы согласно таблице.
     
     

Таблица

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     В пробирки с подготовленными градуировочными растворами прибавляют по 2 мл 1% раствора п-диметиламинобензальдегида. Через 15 мин измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 440 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 5 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие величины содержания 5-аминосалициловой кислоты в градуировочном растворе (мкг).
     
     Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в квартал, а также в случае использования новой партии реактивов.
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой обрабатывают в бюксе 10 мл 1% раствора соляной кислоты и выдерживают 10 мин, помешивая. Из полученного раствора отбирают 1 мл в чистую сухую пробирку и обрабатывают аналогично градуировочным раствором. Оптическую плотность анализируемых растворов измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Количественное определение содержания 5-аминосалициловой кислоты в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию 5-аминосалициловой кислоты () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание 5-аминосалициловой кислоты в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
          
     Методические указания разработаны Рубежанским филиалом НИОПиК.
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000