МУК 4.1.205-96

          
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

Фотометрическое измерение концентраций батридена
в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения - с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
     
     
      

          
     СНIIO                                                                                             М. м. 738,7
          
     1,1,6,6,7,7-гексаокси-3,3-диметил-5,5-диизопропил-8,8-диформил-2,2-динафталиндибарбитуровая кислота.
     
     Аморфный порошок от ярко- до темно-красного цвета, без запаха. Гигроскопичен. Практически не растворим в воде. Растворим в диметилсульфоксиде.
     
     Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль. Обладает функциональной кумуляцией.
     
     Рекомендуемая ПДК в воздухе - 0,1 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Методика основана на фотометрическом измерении светопоглощения окрашенного в оранжевый цвет раствора батридена в смеси диметилсульфоксид - 96% спирт (1:9) при длине волны 496 нм.
     
     Отбор проводится с концентрированием на фильтр "синяя лента".
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в объеме анализируемого раствора - 5 мкг.
     
     Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,05 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций - от 0,05 до 0,8 мг/м.
     
     Измерению не мешают другие соединения дибарбитуровой кислоты.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±13,5%.
     
     Время выполнения измерения - 40 мин, включая отбор проб (10 мин).
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     
Реактивы, растворы, материалы

     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 1 мг/мл готовят растворением 100 мг вещества в 100 мл диметилсульфоксида и доводят объем до метки 95% этиловым спиртом в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 1 месяца.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением этиловым спиртом раствора N 1. Раствор устойчив в течение недели.
     

     
     
Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр "синяя лента". Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 100 л воздуха.
     
     Отобранные пробы сохраняются в течение недели.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Готовят серию градуировочных растворов согласно таблице.
     
     

Таблица

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 496 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей. На ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
     
     Проверка графика проводится в случае использования новой партии реактивов.
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с пробой переносят в химический стакан, добавляют 1 мл диметилсульфоксида, тщательно перемешивают стеклянной палочкой в течение 1 мин, затем приливают 9 мл этилового спирта. Фильтр отжимают и удаляют. Полученный оранжевого цвета раствор фотометрируют аналогично градуировочным раствором по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
     
     Количественное определение содержания вещества (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию батридена () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
     
     Методические указания разработаны институтом химии АН Узбекистана.
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000