МУК 4.1.206-96

          
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     
Газохроматографическое измерение концентраций бензилбензоата
в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения - с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
     
          
      

     
М. м. 212,25

     
     Бензилбензоат (бензиловый эфир бензойной кислоты) - бесцветная, прозрачная, маслянистая жидкость, или бесцветные кристаллы со слабым ароматическим запахом, острого и жгучего вкуса.  - 21 °С,  - 324 °С,  - 1,118 г/см при 25 °С. Легко растворим в органических растворителях, минеральных и жирных маслах, практически не растворим в воде и глицерине.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Бензилбензоат обладает общетоксическим действием.
     
     ОБУВ в воздухе - 2 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,04 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/м (при отборе 40 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций - от 1 до 25 мг/м.
     
     Измерению не мешают бензиловый спирт, бензойная кислота.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±15%.
     
     Время выполнения анализа, включая отбор проб, - 30 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     
Реактивы, растворы, материалы

     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией бензолбензоата 2 мг/мл готовят взятием точной навески и последующим ее растворением в ацетоне в мерной колбе, вместимостью 100 мл.
     
     Срок хранения раствора при температуре 4 °С - 20 дней.
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА ХП-20. Для измерения бензилбензоата на уровне 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 40 л воздуха. Срок хранения герметично закрытых проб при температуре 4 °С не должен превышать 12 дней.
     

Подготовка к измерению

     
     Хроматографическую колонку заполняют готовым сорбентом инертон супер с 5% ХЕ-60 и кондиционируют в токе газа-носителя (аргона) в течение 12 ч, при температуре 200 °С. Нагрев термостата осуществляют в режиме программирования со скоростью 2 °С/мин. Скорость газа-носителя - 40 мл/мин. По окончании кондиционирования колонку присоединяют к детектору и хроматограф выводят на режим.
     
     Градуировочные растворы с содержанием бензилбензоата от 8 до 200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 ацетоном в соответствии с таблицей.
     
     

Таблица

Шкала градуировочных растворов

     
     
     Срок хранения градуировочных растворов при температуре 4 °С - 20 дней.
     
     Для построения градуировочного графика в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану вводят по 5 мкл каждого раствора. На основании полученных данных строят график зависимости высоты хроматографического пика (мм) от количества компонента (мкг). Градуировочный график выполняется не менее чем по 6 точкам и 5 параллельным измерениям для каждой концентрации.
     
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
     

     
     
Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в мерный цилиндр, затем обрабатывают 5 мл ацетона при перемешивании. Раствор оставляют на 10 мин до полного растворения фильтра.
     
     Затем при помощи микрошприца вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану 5 мкл пробы, записывают хроматограмму, измеряют высоту хроматографического пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.
     
     Присутствие растворенного фильтра типа АФА-ХП-20 в пробе на определение количества бензилбензоата не влияет.
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию бензилбензоата () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество компонента, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятой для анализа, мл;
     
      - объем воздуха л, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям (см. приложение 1).
          
     Методические указания разработаны НИИ медико-экологических проблем МЗ Украины.
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000