МУК 4.1.207-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Фотометрическое измерение концентраций
1,2-бис (1,4,6,9-тетраазоттрицикло (4,4,1)4,9) декано-этилидендигидрохлорида
(ДХТИ-150А) в воздухе рабочей зоны
Дата введения - с момента утверждения
УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
1,2-бис (1,4,6,9 - тетраазоттрицикло (4,4,1) 4,9) деканоэтилидендигидрохлорид (ДХТИ-150А) - жидкость коричневого цвета. 
- выше 300 °С, хорошо растворяется в воде.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ОБУВ в воздухе - 1 мг/м
.
Характеристика метода
Определение основано на образовании окрашенных в желто-коричневый цвет соединений ДХТИ-150А в присутствии n-нитродиазобензола.
Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,5 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 14 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,5 до 5 мг/м.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 4 ч.
Приборы, аппаратура, посуда
|
Фотоэлектроколориметр |
|
|
Колбы мерные, вместимостью 100 и 1000 мл |
|
|
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл |
ГОСТ 20292-74 |
|
Стаканы химические, вместимостью 200 мл |
ГОСТ 10394-72 |
|
Цилиндры мерные, вместимостью 50, 100 мл |
Реактивы, растворы, материалы
|
ДХТИ-150А |
ТУ 6.09.5389-86 |
|
Стандартный раствор ДХТИ-150А с содержанием 7 мкг/мл готовят растворением 7 мг вещества в дистиллированной воде в колбе, вместимостью 1000 мл | |
|
Бура, ч.д.а. |
|
|
Натрий азотистокислый, х.ч., 0,54% раствор n-нитроанилин, |
|
|
Калий фосфорнокислый однозамещенный, ч.д.а. |
|
|
Кислота серная, х.ч. разбавленная, 1:1 |
|
|
Натрий гидроокись, 20% раствор |
|
|
Кислота соляная, 5% раствор |
|
Буферный раствор с рН 9,5-10 готовят путем растворения в воде в мерной колбе, вместимостью 1000 мл, 40,8 г монокалиевого фосфата безводного и 16 г буры, добавляют 64 мл 20% раствора едкого натра и дистиллированной воды до метки.
Раствор n-нитродиазобензола готовят в день проведения анализа следующим образом: к 20 мл 0,1% раствора п-нитроанилина, охлажденного льдом, приливают 2 мл 0,54% раствора нитрита натрия, проверяют на полноту диазотирования йодокрахмальной бумагой и выдерживают в ледяной воде не менее 30 мин в темном месте. Фильтры АФА-ХА-20.
Отбор пробы воздуха
Для определения аэрозоля ДХТИ-150А воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20, укрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/2 ОБУВ необходимо отобрать 14 л воздуха.
Срок хранения отобранных проб - 48 часов.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице в мерных колбах на 100 мл (предварительно наливают в них по 7 мл буферного раствора).
Таблица
Шкала градуировочных растворов
|
N стандарта |
Стандартный р-р |
Дистиллированная вода, мл |
Содержание ДХТИ-150А |
|
1 |
0 |
1,0 |
0 |
|
2 |
0,1 |
0,9 |
0,7 |
|
3 |
0,2 |
0,8 |
1,4 |
|
4 |
0,3 |
0,7 |
2,1 |
|
5 |
0,4 |
0,6 |
2,8 |
|
6 |
0,5 |
0,5 |
3,5 |
|
7 |
0,6 |
0,4 |
4,2 |
|
8 |
0,7 |
0,3 |
4,9 |
|
9 |
0,8 |
0,2 |
5,6 |
|
10 |
0,9 |
0,1 |
6,3 |
|
11 |
1,0 |
0 |
7,0 |
Колбы помещают в чашку с ледяной водой. Через 20 мин, не вынимая раствор из ледяной бани, приливают по каплям 5 мл раствора и п-нитродиазобензола. Раствор оставляют в ледяной бане на 20 мин. В колбу, не вынимая ее изо льда, при тщательном перемешивании приливают по каплям 2 мл 20% охлажденного раствора щелочи. Затем вынимают из ледяной бани и оставляют при комнатной температуре на 30 мин.
Далее растворы фотометрируют при длине волны 490 нм (зеленый светофильтр) в кюветах с толщиной слоя 50 мм по отношению к створу сравнения, не содержащему определяемое вещество (стандарт N 1 по таблице).
Строят градуировочный график (по средним значениям результатов измерения 5 шкал стандартов): на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, дважды обрабатывают водой по 50 мл. Фильтр отжимают и удаляют. Добавляют серную кислоту (1:1) до кислой реакции (рН 1-2), выпаривают на слабом огне до объема 10 мл и охлаждают.
Для анализа в колбу на 100 мл наливают 7 мл буферного раствора и добавляют 1 мл анализируемого раствора. Далее пробы обрабатывают и фотометрируют аналогично градуировочным растворам.
Содержание ДХТИ-150А в анализируемом растворе определяют по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию ДХТИ-150А (
) в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
,
где 
- количество вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятой для анализа, мл;
- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны Днепропетровским мединститутом.
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000