МУК 4.1.209-96

          
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     
Газохроматографическое измерение концентраций 1,4-бутандиола
(тетраметиленгликоля) в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения - с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
     
     

          
     1,4-бутандиол - бесцветная вязкая жидкость.  - 229,19 °С. Хорошо растворим в воде, спиртах, ацетоне, слабо - в хлорбензоле, четыреххлористом углероде, эфире.
     
     В воздухе находится в виде паров и аэрозолей. Обладает слабо раздражающим действием.
     
     ПДК в воздухе - 5 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб с концентрированием на фильтр и поглотительную жидкость.
     
     Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,005 мкг.
     
     Измерению не мешают 1,4-бутендиол, 1,4-бутиндиол, -оксимасляный альдегид, 2-метил-1,3-пропандиол, бромбензол, аллиловый спирт, пропиловый спирт, метанол, толуол.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 40 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Стандартный раствор 1,4-бутандиола N 1 готовят следующим образом. В мерную колбу, вместимостью 25 мл, взвешенную с 5-7 мл этилацетата вносят 1-2 капли 1,4-бутандиола и снова взвешивают. Объем доводят до метки этилацетатом. По разности двух взвешиваний рассчитывают концентрацию (мг/мл) содержания 1,4-бутандиола в 1 мл раствора.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этилацетатом.
     

     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 0,3 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-10 и соединенный с ним последовательно поглотительный прибор, заполненный 5 мл этилацетата. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 5 л воздуха. Отбор проб проводят при охлаждении поглотительного прибора (вода+лед). Срок хранения отобранных проб - 1 день.
     

Подготовка к измерению

     
     Стеклянную колонку заполняют приготовленной насадкой, помещают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе инертного газа-носителя при постепенном повышении температуры от 50 до 170 °С в течение 18 часов.
     
     Градуировочные растворы с концентрацией определяемого соединения 0,0025-0,05 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2. 2 мкл каждого из градуировочных растворов вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. На основании полученных хроматограмм строят градуировочную кривую, выраженную зависимость площади пика (см) от содержания 1,4-бутандиола (мкг).
     
     Построение градуировочной кривой проводят не менее, чем по 5-6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.
     
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
     

     

Проведение измерения

     
     После отбора пробы воздуха содержимое поглотительного прибора переливают в бюкс. Туда же помещают фильтр АФА-ХА. Через 2-3 мин фильтр отжимают и удаляют из раствора, объем пробы доводят до 5 мл этилацетатом. Для анализа берут 2 мкл пробы и вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя. Степень десорбции с фильтра - 97%. Затем записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика (мм) и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию 1,4-бутандиола () в воздухе (мг/см) вычисляют по формуле:
     
     

,

     
где  - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранного для анализа, приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
          
     Методические указания разработаны НИПИМ, г.Тула.
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000