МУК 4.1.211-96

          
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     
Спектрофотометрическое измерение концентраций витамина Е
в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения - с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
     

          
     6-ацетокси-2,5,7,8-тетраметил-2-(4,8,12-триметилтридецил) хроман (витамин Е).
     
     Светло-желтая  прозрачная  вязкая  маслянистая  жидкость, =0,95-0,97, =1,4960-1,4985; легко растворим в жирах, эфире, хлороформе, ацетоне. Совершенно не растворяется в воде.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля, действует на воспроизводящую систему.
     
     ПДК в воздухе - 0,5 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Методика основана на спектрофотометрическом измерении бутанольного раствора витамина Е и УФ-области при длине волны 287 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием вещества на фильтр АФА-ВП-20.
     
     Нижний предел измерения концентрации вещества в спектрофотометрируемом растворе составляет 10 мкг/мл.
     
     Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,25 мг/м (при отборе 200 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций - от 0,25 мг/м до 5 мг/м.
     
     Определению мешают примеси, поглощающие в близлежащей области спектра.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±15%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 25-30 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Витамин Е,  =1,4960-1,4985
     
     Стандартный раствор с концентрацией вещества 1 мг/мл готовят растворением 25 мг вещества в 25 мл бутанола-1 в мерной колбе, вместимостью 25 мл.
     

     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20.
     
     Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 200 л воздуха.
     
     Пробы могут быть проанализированы через 3 суток, при условии хранения в стаканчике, в котором будут производить экстракцию, в холодильнике.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 5 дней при условии хранения в холодильнике) готовят согласно таблицы.
     
     

Таблица

Шкала градуировочных растворов

     
     
     Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 10-15 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 287 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм.
     
     Раствор сравнения - бутанол.
     
     Для построения градуировочного графика: на ось абсцисс откладывают величины содержания витамина Е в градуировочных растворах (мкг/мл); на ось ординат - значения оптических плотностей соответствующих градуировочных растворов.
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новых партий реактивов.
     

Проведение измерений

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в стаканчик вместимостью 50 мл, приливают к нему 5 мл бутанола. Витамин Е экстрагируют с помощью стеклянной палочки в течение 5-7 мин.
     
     Определяют оптическую плотность анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным по сравнению с бутанольным экстрактом чистого фильтра АФА.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрация вещества () в воздухе (мг/м) вычисляется по формуле:
     

,

     
где  - концентрация вещества в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
          
     Методические указания разработаны ВНИИ ТИАФ, г.С.-Петербург.
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000