МУК 4.1.217-96

          
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     
Газохроматографическое измерение концентраций дибром-ди-п-ксилилена
в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения - с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
     
     
      

     
М. м. 365,8

     
     Дибром-ди-п-ксилилен - порошок серого цвета.  - от 159 до 160 °С. Растворим в хлороформе, четыреххлористом углероде, спирте.
     
     В воздухе может находиться в виде аэрозоля.
     
     Обладает слабым токсическим действием (IV класс опасности), не вызывает раздражения кожи и слизистых оболочек, обладает слабыми кумулятивными свойствами.
     
     ПДК в воздухе - 5 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества - 0,05 мкг в хроматографируемом объеме пробы.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций - от 0,5 до 10 мг/м.
     
     Определению не мешают: ди-п-ксилилен, дихлор-ди-п-ксилилен.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1 ч.
     

Приборы, аппаратура, посуда

     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Стандартный раствор с концентрацией 0,5 мг/мл ДБ ДПК готовят растворением точной навески вещества 0,025 г в мерной колбе на 50 мл в четыреххлористом углероде.
     
     Для приготовления раствора внутреннего стандарта - трифенилфосфина (ТФФ) - точную навеску 0,05 г количественно переносят в мерную колбу на 100 мл и до метки доводят этиловым спиртом, получая концентрацию 0,5 мг/мл. Срок хранения стандартного раствора и раствора внутреннего стандарта в холодильнике - 6 дней.
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 4 л воздуха. Пробы могут храниться в течение недели.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Подготовка хроматографической колонки. Стеклянная хроматографическая колонка длиной 1,5 м заполняется сорбентом 15% СКТВ-1 на хроматоне N-AW (фр. 0,315-0,400 мм). Для приготовления сорбента в фарфоровой чашке взвешивают 1,5 г винилсиликонового эластомера с точностью ±0,1 г и растворяют в 50 мл хлороформа. В полученный раствор высыпают 10 г хроматона N-AW. Непрерывно помешивая содержимое чашки, выпаривают хлороформ досуха на водяной бане, затем сорбент высушивают в сушильном шкафу при 100 °С в течение 1 ч. Перед заполнением две стеклянные хроматографические колонки промывают органическими растворителями (ацетон, этиловый спирт) и высушивают воздухом в вытяжном шкафу.
     
     Заполнение колонок производят с помощью вакуумного насоса. Заполненные колонки закрепляют в термостате хроматографа. Не присоединяя к детектору, продувают газом-носителем при постепенном повышении температуры от 50 до 250 °С со скоростью 20 °С/ч. При 250 °С колонки выдерживают 14 часов. Затем охлаждают термостат колонки до комнатной температуры и соединяют выход колонок с детектором. Наладку и вывод хроматографа на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
     
     Градуировочный коэффициент определяют, используя градуировочные растворы, приготовленные следующим образом: на фильтр АФА-ВП-10(20), помещенный в бюкс на 20 мл, наносят стандартный раствор ДБ ДПК в количестве 0,01; 0,02; 0,04; 0,1 и 0,2 мг.
     
     Затем в бюкс наливают 3 мл горячего (40 °С) CCl. Через 3 мин пинцетом отжимают и удаляют из бюкса фильтр и вносят 0,2 мл раствора внутреннего стандарта - ТФФ (=0,5 мг/мл).
     
     Пробы в бюксах обогащают выпариванием потоком воздуха в вытяжном шкафу без нагревания до конечного объема ~0,2 мл.
     
     Каждый градуировочный раствор вводят в испаритель прибора и хроматографируют в условиях анализа пробы. Измеряют площади пиков. Градуировочный коэффициент рассчитывают по формуле:
     

,

     
где ,  - площади пиков внутреннего стандарта (ТФФ) и ДБ ДПК, мм;
     
     ,  - масса ДБ ДПК и внутреннего стандарта ТФФ, мг.
     
     Для определения градуировочного коэффициента проводят 6 серий измерений по 5 концентраций вредных веществ в каждой серии. Проверка градуировочного коэффициента проводится 1 раз в квартал или при изменении условий измерения.
     
     Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
     

     

Проведение измерения

     
     Для проведения хроматографического анализа после отбора пробы воздуха в бюкс с фильтром АФА наливают 3 мл подогретого до 40 °С CCl. Через 2 мин пинцетом извлекают  фильтр, отжимают и удаляют из пробы. В бюкс вносят 0,2 мл раствора ТФФ (внутр. cтандарт) с концентрацией 0,5 мг/мл. Пробу выпаривают потоком воздуха в вытяжном шкафу без нагревания до конечного объема 0,2 мл. Анализируемую пробу в количестве 1 мкл вводят в испаритель хроматографа при помощи микрошприца через самоуплотняющуюся мембрану.
     
     На полученных хроматограммах измеряют площади пиков. Количественную оценку проводят по методу внутреннего стандарта, учитывая градуировочный коэффициент.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию ДБ ДПК () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где   - градуировочный коэффициент;
     
      - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
          
     Методические указания разработаны ВНИИПИМ, г.Тула.
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000