МУК 4.1.218-96

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     
Хроматографическое измерение концентраций диизоамилового эфира
в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения - с момента утверждения

     
     УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
     
     

     
М. м. 158,28

     
     Диизоамиловый эфир (изоамиловый эфир) (ДИАЭ) - бесцветная жидкость.  - 172,5-173,0 °С, плотность - 0,78073 г/см. Неограниченно растворим в этаноле, эфире и др. органических растворителях, в воде - не растворим.
     
     В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим, нейротоксическим и наркотическим действием.
     
     ПДК в воздухе - 20 г/м.
     

Характеристика метода

     
     Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб с концентрированием в изопропиловый спирт и на фильтр. Нижний предел измерения ДИАЭ в хроматографируемом объеме раствора - 0,01 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 4 г/м (при отборе 5 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций - от 4 до 40 г/м.
     
     Измерению не мешают изоамиловый спирт, диизобутиловый эфир.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 25 мин.
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
Реактивы, растворы, материалы

     
     Основной стандартный раствор ДИАЭ готовят в мерной колбе, вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 10-15 мл изопропанола, вносят 2-3 капли ДИАЭ, колбу закрывают пробкой и снова взвешивают. По разности взвешиваний определяют навеску. Раствор в колбе доводят до метки изопропанолом и рассчитывают содержание ДИАЭ в 1 мл раствора. Раствор хранят в холодильнике, устойчив в течение 1 месяца. Градуировочные растворы с концентрацией от 2 до 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора изопропиловым спиртом. Растворы устойчивы в течение 10-ти суток.

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА и поглотительный сосуд с 5 мл изопропанола. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 4 л воздуха. Срок хранения отобранных проб (при охлаждении в холодильнике 4 °С) - не более 2 недель.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой с помощью вакуума и механической вибрации, устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе азота при постепенном (1 °С/мин) повышении температуры до 190 °С в течение 8 часов, после чего подсоединяют к детектору и проверяют нулевую линию при рабочей температуре. Общую подготовку прибора осуществляют согласно инструкции.
     
     По 5 мкл каждого градуировочного раствора вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. На основании полученных данных строят калибровочный график, выражающий зависимость площади пиков (мм) от количества (мкг). График строят не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.
     
     Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
     

     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс, добавляют в него 5 мл изопропанола и оставляют на 10-15 мин, периодически встряхивая для лучшего растворения вещества. Затем раствор сливают в пробирку, вместимостью 15 мл. В эту же пробирку сливают раствор из поглотительного сосуда. Затем отбирают микрошприцем 5 мкл раствора и вводят в испаритель хроматографа. Далее записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество измеряемого компонента в хроматографируемом объеме раствора пробы.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию ДИАЭ () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание вещества, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранного для анализа, приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
          
     Методические указания разработаны Российским государственным медицинским университетом им. Н.В.Пирогова, г.Москва, Куйбышевским филиалом НПО гигиены и профилактики, НИИ медицины труда РАМН, г.Москва.
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000