МУК 4.1.221-96

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     
Спектрофотометрическое измерение концентраций
3,5-динитросалициловой кислоты в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения - с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
     
     
      

     
М. м. 228,12

     
     СНОN - 3,5-динитросалициловая кислота (ДНС) представляет собой кристаллический порошок светло-желтого цвета, легко растворимый в воде, этаноле, эфире.  - 173-174 °С.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ПДК в воздухе - 0,5 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Методика основана на реакции взаимодействия ацетонового раствора 3,5-динитросалициловой кислоты с гидроокисью тетраэтиламмония и последующем измерении оптической плотности продукта реакции при 430 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания 3,5-динитросалициловой кислоты в анализируемом объеме пробы - 7,5 мкг.
     
     Нижний предел измерения концентрации 3,5-динитросалициловой кислоты в воздухе - 0,25 мг/м (при отборе 450 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций - от 0,25 до 6,7 мг/м. Измерению не мешает исходный продукт синтеза - салициловая кислота. Суммарная погрешность измерения не превышает ±8,3%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 45 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
Реактивы, растворы, материалы

     
     Стандартный раствор 3,5-динитросалициловой кислоты с концентрацией 50 мкг/мл готовят растворением 5 мг кислоты в ацетоне в колбе, вместимостью 100 см (устойчив в течение недели).
     

     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 25 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 450 л воздуха. Пробы могут храниться в течение недели.
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 ч) готовят согласно таблице.
     
     В пробирки с градуировочными растворами приливают по 1 мл 10%-ного раствора гидроокиси тетраэтиламмония и доводят ацетоном до 5 мл, как указано в таблице.
     
     

Таблица

     
     
     Измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре при длине волны 430 нм. Измерение проводят в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к контрольному раствору (стандарт N 1).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания 3,5 динитросалициловой кислоты в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного раствора проводится один раз в квартал.
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс и обрабатывают 15 мл ацетона до полного растворения фильтра (бюкс плотно закрывают), раствор тщательно перемешивается. В пробирку с пришлифованной пробкой отбирают аликвоту раствора 1 мл, добавляют 1 мл 10%-ного раствора гидроокиси тетраэтиламмония и приливают 3 мл ацетона. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
     
     Количественное определение содержания вещества (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному графику.
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества () в воздухе (мг/см) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
          
     Методические указания разработаны Рубежанским филиалом НИОПиК.
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000