МУК 4.1.227-96

     
          
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

Газохроматографическое измерение концентраций
дициандиамидформальдегидной смолы (ДЦУ) в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения - с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
     
     

     
     
     ДЦУ - уксуснокислая соль сложного продукта поликонденсации дициандиамида с формальдегидом, сиропообразная жидкость от желтоватого до светло-коричневого цвета, хорошо растворима в воде, уксусной кислоте, с содержанием основного вещества до 60%.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     ДЦУ относится к веществам II класса опасности, обладает выраженным токсическим и сенсибилизирующим действием.
     
     ПДК в воздухе - 0,2 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Методика основана на разложении ДЦУ до формальдегида в кислой среде и определении последнего в виде 2,4-динитрофенилгидразона методом газожидкостной хроматографии с применением детектора по захвату электронов.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания в хроматографируемом объеме - 4·10 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 0,1 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе - от 0,1 до 2,5 мг/м.
     
     Измерению не мешают формальдегид и др. летучие альдегиды, карбоновые кислоты, ацетон и др.
     
     Суммарная погрешность определения не превышает ±10%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 50 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Стандартный раствор с концентрацией ДЦУ 1 мг/мл готовят растворением 0,167 г смолы в 100 мл дистиллированной воды. Раствор устойчив в течение 1 месяца.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП или АФА-ХП. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Пробы устойчивы при хранении в течение 1 месяца.
     

Подготовка к измерению

     
     При отсутствии готовой насадки с 5% SE-30 на хроматоне N-AW (0,2-0,25 мм) ЧСФР ее готовят в лабораторных условиях: навеску СКТФВ-803 растворяют в 30 мл гексана. Полученным раствором заливают 10 г хроматона N-AW или N-AW DMCS (0,2-0,25 мм). Через 1-2 ч растворитель отгоняют на ротационном испарителе или водяной бане при помешивании. Готовой насадкой под вакуумом заполняют хроматографическую колонку. Кондиционирование колонки проводят в токе газа-носителя при 200 °С в течение 10 часов.
     
     Градуировочные растворы с содержанием ДЦУ от 10 до 250 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора дистиллированной водой. Градуировочные растворы готовят перед употреблением.
     
     На фильтры АФА наносят по 0,1 мл каждого градуировочного раствора и подсушивают на воздухе. Фильтр складывают, помещают в пробирку на 10 мл с пришлифованной пробкой, заливают 5 мл дистиллированной воды и помещают в кипящую водяную баню на 15 мин. После охлаждения отбирают 1 мл смыва, помещают в пробирку на 5 мл с пришлифованной пробкой и обрабатывают 1 мл 0,02% раствора 2,4-динитрофенилгидразина в 2 н растворе соляной кислоты. Пробирки помещают в кипящую водяную баню на 15 мин. После охлаждения к раствору добавляют 1 мл толуола и энергично встряхивают в течение 15 мин. После разделения водной и органической фаз 2 мкл толуольного экстракта вводят в испаритель хроматографа. Строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) 2,4-динитрофенилгидразона формальдегида от количества смолы ДЦУ в анализируемом объеме (мкг). При построении градуировочной кривой необходимо проведение не менее, чем 5 параллельных измерений для каждой концентрации.
     
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
     

     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку, вместимостью 10 мл с пришлифованной пробкой и заливают 5 мл дистиллированной воды (при больших содержаниях ДЦУ объем воды может быть увеличен). После нагревания в течение 15 мин на водяной бане и охлаждения пробирок 1 мл смыва подвергают обработке аналогично градуировочным растворам. 2 мкл толуольного экстракта анализируют хроматографически, измеряют высоту пика 2,4-динитрофенилгидразона формальдегида и по градуировочному графику находят количество измеряемого компонента в анализируемом объеме.
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию ДЦУ () в воздухе (мг/см) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество вещества, найденное в анализируемом объеме раствора по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятой для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
          
     Методические указания разработаны НИСГИ, г.Минск.
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000