Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/9/2665.htm


МУК 4.1.231-96

          
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


     
Фотометрическое измерение концентраций пара-изопропил--метилкоричного
альдегида (цикламенальдегида) в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения - с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
     
     

     
М. м. 190

     
     Цикламенальдегид - прозрачная лимонно-желтоватая жидкость с сильным запахом цветов цикламена.  - 270 °С. Плотность при 25 °С - 0,95 г/см. Показатель преломления при 20 °С - 1,509. Расчетная упругость паров - 9,67·10 мм рт.ст. Насыщающая концентрация при 20 °С и 760 мм рт.ст. - 100,56 мг/м. Не смешивается с водой, хорошо смешивается с маслом, с органическими растворителями.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ПДК в воздухе - 5 мг/м.
     


Характеристика метода

     
     Определение основано на реакции конденсации цикламенальдегида с резорцином в сернокислой среде и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции, окрашенного в розовый цвет при длине волны 533 нм.
     
     Отбор проб производится с концентрированием на силикагель или в поглотители с уксусной кислотой.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы - 1 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/м (при отборе 3 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - 1-24 мг/м.
     
     Определению не мешают гваякол, толуол. Мешают ванилин, геолиотропин.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     


Приборы, аппаратура, посуда

     

Фотоэлектроколориметр

Аспирационное устройство

Стеклянные трубки с пористой пластинкой N 2, диаметром 5-6 мм, длиной 20 см.

Трубка со стороны входного отверстия сгибается под углом 45°

Поглотительные сосуды Рихтера малые

Пробирки с пришлифованными пробирками

ГОСТ 8309-75

Пипетки, вместимостью 1, 2 и 5 мл

ГОСТ 20292-74

Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 мл

ГОСТ 1770-74

     

Реактивы, растворы, материалы


     Цикламенальдегид.
     
     Стандартный раствор цикламенальдегида N 1 готовят смешиванием цикламенальдегида (2-3 капли) с ледяной уксусной кислотой в мерной колбе, вместимостью 25 мл.
     
     Стандартный раствор N 2 с содержанием 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 ледяной уксусной кислотой. Растворы устойчивы более 7 суток.
     

Кислота ледяная уксусная

ГОСТ 61-75

Резорцин, ч.д.а, свежеприготовленный 2% раствор в уксусной кислоте

ГОСТ 9945062*

________________
     * Текст соответствует оригиналу. - Примечание .

Кислота серная, х.ч., концентрированная

ГОСТ 4204-77

Кислота азотная, разбавленная 1:3 (по объему)

ГОСТ 4461-77

Силикагель, марки КСК или КСМ зернением 0,5-1 мм.

          
     Силикагель предварительно кипятят 1 ч с азотной кислотой, промывают водой до нейтральной реакции и активируют при 140-150 °С в течение ч.
     


Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через стеклянную трубку с пористой пластинкой, содержащей 250-300 мг силикагеля или через два последовательно соединенных сосуда Рихтера с 4 мл уксусной кислоты в каждом.
     
     Для определения концентраций на уровне 1/2 ПДК следует отобрать 2 л воздуха. Пробы сохраняются в течение 3 суток.
     


Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2,5 часов) готовят согласно таблице.
     
     

Таблица

     
Шкала градуировочных растворов

     

N стандарта

Стандартный р-р N 2,
мл

Уксусная кислота,
мл

Содержание цикламенальдегида, мкг

1

0

2,8

0

2

0,1

2,7

1,0

3

0,2

2,6

2,0

4

0,5

2,3

5,0

5

1,0

1,8

10,0

6

1,5

1,3

15,0

7

2,0

0,8

20,0

8

2,5

0,3

26,0

     
     
     В градуировочные растворы добавляют 0,2 мл 2%-ного раствора резорцина и 1 мл концентрированной серной кислоты. Через 10 мин окрашенные растворы фотометрируют в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 533 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц.
     


Проведение измерения

     
     Силикагель высыпают в колориметрическую пробирку, трубку промывают над пробиркой 4 мл уксусной кислоты и, периодически встряхивая, оставляют на 30 мин. Затем делают повторную экстракцию 4 мл уксусной кислоты. Экстракты объединяют и измеряют.
     
     Содержание поглотительных сосудов также объединяют и измеряют объем. Для анализа отбирают 2,8 мл раствора и проводят дальнейшую обработку, измерение оптических плотностей аналогично и одновременно с градуировочными растворами.
     
     Содержание вещества в фотометрируемом растворе пробы находят по градуировочному графику.
     


Расчет концентрации

     
     Концентрацию цикламенальдегида () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятой для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к нормальным условиям, л (см. приложение 1).
          
     Методические указания разработаны Калужской СЭС.
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000