МУК 4.1.232-96

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

Фотометрическое измерение концентраций окиси кальция
в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения - с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
     
     

     
     Окись кальция - белый мелкокристаллический порошок без запаха, плотность - 3,37 г/см; показатель преломления - 1,838.  - 2572 °С.  - 2550 °С. Упругость паров исчезающе мала. Слабо растворим в воде: при 0 °С - 0,13 г/100 г воды, при 80 °С - 0,66 г/100 г, слабо растворим в этаноле.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     Рекомендуемая ПДК в воздухе - 1 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на реакции взаимодействия окиси кальция с образованием комплексного соединения с последующим фотометрическим измерением.
     
     Отбор проб производится концентрированием на фильтр АФА-ВП-20.
     
     Нижний предел измерения вещества в фотометрируемом объеме пробы - 100 мкг/мл.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 500 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,5 до 5 мг/м.
     
     Измерению не мешают карбонат кальция, другие сопутствующие соединения.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±14%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1,5 ч.
     

Приборы, аппаратура, посуда

     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Стандартный раствор с концентрацией окиси кальция 1 мг/мл готовят растворением 50 мг окиси кальция в 50 мл 30% раствора сахара. Раствор устойчив в течение 3 часов.
     

     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 500 л воздуха.
     

Подготовка к измерению

     
     Готовят шкалу градуировочных растворов согласно таблице (растворы устойчивы не более 3 часов).
     
     

Таблица

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     В приготовленные градуировочные растворы доливают до 1 мл 0,5 М NaOH, перемешивают, добавляют по 0,2 мл 1%-ного раствора мурексида, перемешивают и через 15 мин определяют оптическую плотность подготовленных градуировочных растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 540 нм. Измерение проводят в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество (стандарт N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на оси ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на оси абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе, мг.
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с пробой помещают в 10 мл 30% раствора сахара, встряхивают 5 мин. Раствор отфильтровывают для отделения нерастворимых солей кальция, доводят объем до 10 мл 30%-ным раствором сахара. Из фильтра пипеткой отбирают пробу в количестве 4 мл и переносят в пробирку, добавляют 1 мл раствора гидроокиси натрия и 0,2 мл 1%-ного раствора мурексида, перемешивают и через 15 мин измеряют оптическую плотность пробы в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 540 нм относительно раствора сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     Количественное определение содержания вещества в анализируемой пробе проводят по градуировочному графику.
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятой для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
          
     Методические указания разработаны Днепропетровским мединститутом.
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000