МУК 4.1.233-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Спектрофотометрическое измерение концентраций
2-карбометоксиаминохинозолона-4 (КМАХа) в воздухе рабочей зоны
Дата введения - с момента утверждения
УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 год
|
|
|
Н
О
N
2-карбометоксиаминохинозолон-4 (КМАХ) - мелкокристаллический порошок от белого до серого цвета, без запаха, мало растворим в воде, растворим в органических растворителях. 
- 176-180 °С.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
КМАХ обладает общетоксическим действием.
ПДК в воздухе - 5 мг/м
.
Характеристика метода
Методика основана на способности спиртового раствора КМАХ активно поглощать свет в УФ области.
Отбор проб производится с концентрированием на фильтр АФА-ВП-20.
Нижний предел измерения концентрации КМАХа в анализируемом объеме пробы - 10 мкг.
Нижний предел измерения концентрации КМАХа в воздухе - 1 мг/м (при отборе 200 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 1 до 10 мг/м.
Измерению не мешает 2-аминохинозолон-4.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±22%.
Время выполнения измерения - 3 ч.
Приборы, аппаратура, посуда
|
Аспирационное устройство |
|
|
Фильтродержатели |
|
|
Фильтры АФА-ВП-20 |
ОСТ 95.10052-84 |
|
Спектрофотометр |
|
|
Стаканы химические, вместимостью 50 мл |
|
|
Колбы мерные, вместимостью 25 и 50 мл |
|
|
Пипетки, вместимостью 0,1, 1 и 5 мл с ценой деления 0,001; 0,01; 0,05 мл |
ГОСТ 2029-74 |
|
Пробирки мерные, вместимостью 5 мл |
Реактивы, растворы, материалы
|
КМАХ, с содержанием 98% |
|
|
Спирт этиловый, х.ч. |
ТУ 609-1710-77 |
Основной раствор КМАX с концентрацией 1 мг/мл готовят в мерной колбе из точной навески с растворением вещества в спирте.
Стандартный раствор с концентрацией 100 мкг/мл готовят в мерной колбе соответствующим разбавлением основного раствора спиртом.
Стандартный раствор устойчив в течение месяца.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 80 л воздуха. Срок хранения проб - 6 месяцев.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 48 часов) готовят согласно таблице.
Таблица
|
N пп |
Кол-во ст. р-ра с содержанием 100 мкг/мл, мл |
Кол-во спирта, мл |
Содержание КМАХа в анализируемом объеме, мкг |
|
1 |
0 |
5,0 |
0 |
|
2 |
0,1 |
4,9 |
10 |
|
3 |
0,2 |
4,8 |
20 |
|
4 |
0,4 |
4,6 |
40 |
|
5 |
0,6 |
4,4 |
60 |
|
6 |
0,8 |
4,2 |
80 |
|
7 |
1,0 |
4,0 |
100 |
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан емкостью 50 мл, заливают 10 мл спирта и оставляют на 10 мин, периодически помешивая для лучшего растворения вещества. Фильтр отжимают, из фильтрата отбирают 0,5 мл в мерную пробирку на 5 мл, объем доводят спиртом до метки и фотометрируют в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 270 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
Степень десорбции КМАХ - 98%.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества (
) в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
,
где 
- количество КМАХ, найденное в анализируемом объеме, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятой для анализа, мл;
- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны институтом химии растительных веществ АН Узбекистана, г.Ташкент.
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000