МУК 4.1.234-96

          

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

Измерение концентраций карфедона (1-карбамоилметил-4-фенилпирролидон-2)
методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения - с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
     
     

     
М. м. 218,26

          
     Карфедон (1-карбамоилметил-4-фенилпирролидон-2) - белый или желтоватый порошок без запаха. Насыпной удельный вес - 0,5-0,6 г/см.  - 130-140 °С. Хорошо растворим в органических растворителях (спирте, хлороформе); в воде мало растворим (0,1%).
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Относится к малотоксичным соединениям.
     
     ОБУВ карфедона в воздухе - 5 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Методика основана на хроматографировании карфедона в тонком слое сорбента "Силуфол" с последующим проявлением парами йода. Карфедон обнаруживается в виде темных пятен.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения карфедона в анализируемом растворе - 2 мкг.
     
     Нижний предел измерения карфедона в воздухе - 2,5 мг/м (при отборе 4 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций карфедона в воздухе - 2,5-37,5 мг/м.
     
     Определению не мешают 4-фенилпирролидон-2 и др. вещества.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин.
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     
Реактивы, растворы, материалы

     
     Стандартный раствор карфедона с концентрацией 0,2 мг/мл готовят растворением 20 мг вещества в хлороформе в мерной колбе на 100 мл. Рабочие стандартные растворы карфедона с концентрацией 10-150 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора хлороформом. Растворы устойчивы в течение 1 месяца.
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через бумажный фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 4 л воздуха. Пробы устойчивы в течение 3-х недель.
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой в небольшом стакане дважды (по 5 мин) промывают хлороформом (по 10 мл); из объединенного экстракта отгоняют хлороформ на вакуумном испарителе. Сухой остаток растворяют в 1 мл хлороформа, и 0,2 мл раствора наносят на стартовую линию хроматографической пластинки. Одновременно на пластинку наносят стандартные растворы карфедона в количестве 0,2 мл. Пластинку помещают в камеру для хроматографирования, на дно которой за 15 мин до хроматографирования наливают изопропиловый спирт. После того, как фронт растворителя поднимается на 10 см, пластину вынимают из эксикатора и высушивают на воздухе. Показатель  для карфедона равен 0,33.
     
     Количественное измерение содержания карфедона в пробе проводят путем измерения площади хроматографических пятен пробы и стандартов с помощью планиметра (или миллиметровой бумаги).
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию карфедона () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание карфедона на хроматограмме пробы, мм;
     
      - площадь пятна карфедона на хроматограмме пробы, мм;
     
      - площадь пятна карфедона на хроматограмме стандарта, мм;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем воздуха, взятого для анализа, мл;
     
      - объем пробы воздуха, отобранного для анализа и приведенного к нормальным условиям, л (см. приложение 1).
          
     Методические указания разработаны Российским государственным медицинским университетом им. Н.И.Пирогова.
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000