МУК 4.1.235-96

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

Фотометрическое измерение концентраций красителя органического
кубового бордо С в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения - с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
     
     

          
     Краситель органический кубовый бордо С (2,5-бис(1-амино-антрахинон-2), 1,3,4-оксодиазол) представляет собой мелкодисперсный порошок темно-коричневого цвета.  - более 350 °С. Не растворим в воде, мало растворим в холодных органических растворителях, лучше - в горячем нитробензоле и трихлорбензоле, хорошо - в щелочно-восстановительном растворе с образованием куба вишнево-красного цвета.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Кубовый бордо С обладает кумулятивными свойствами.
     
     ОБУВ в воздухе - 0,5 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Методика основана на фотометрическом измерении раствора кубового бордо С в щелочно-восстановительном растворе при 460 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в объеме анализируемого раствора - 30 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 0,25 мг/м (при отборе 120 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций - от 0,25 до 1,5 мг/м. Измерению не мешают исходные продукты синтеза.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±14,1%.
     
     Продолжительность измерения, включая отбор пробы, - 1,5-2 ч.
     

Приборы, аппаратура, посуда

     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Щелочно-восстановительный раствор: 10 г диоксида тиомочевины, 15 мл 32,5% гидроксида натрия и 5 г ОП-10 помещают в колбу, вместимостью 1000 мл, доливают 500-700 мл дистиллированной воды, растворяют и доводят водой до метки.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией кубового бордо С 600 мкг/мл готовят растворением 60 мг вещества в 50-70 мл щелочно-восстановительного раствора при нагревании до 90-95 °С в течение 40-45 мин в мерной колбе, вместимостью 100 мл. После охлаждения содержимое колбы доводят до метки щелочно-восстановительным раствором. Раствор устойчив 2,5 ч.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией красителя 60 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 щелочно-восстановительным раствором. Раствор устойчив 2-2,5 ч.
     
     Фильтры АФА-ВП-10 или АФА-ВП-20.
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 120 л воздуха. Пробы сохраняются в течение месяца.
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (используют свежеприготовленными) готовят согласно таблице.
     
     

Таблица

     
     
     Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 460 нм. Измерение проводят в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания красителя в градуировочном растворе (мкг).
     
     Проверка градуировочного раствора проводится в случае использования новой партии реактивов.
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в стеклянный бюкс, вместимостью 50 мл, заливают 8-9 мл щелочно-восстановительного раствора, закрывают крышкой и выдерживают в термостате при температуре 90-95 °С в течение 40-45 мин, периодически помешивая.
     
     Полученный раствор после охлаждения переносят в мерную колбу, вместимостью 10 мл, фильтр отжимают стеклянной палочкой и объем доводят до метки щелочно-восстановительным раствором.
     
     Количественное определение содержания кубового бордо С в анализируемой пробе проводят по градуировочному графику.
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию () кубового бордо  С  в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание красителя в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по калибровочному графику, мкг;
     
      - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
          
     Методические указания разработаны Донецким мединститутом, Рубежанским филиалом НИОПиК.
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000