Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/9/2673.htm


МУК 4.1.239-96

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


     
Фотометрическое измерение концентраций мегосина
в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
     
     

     

CHNNaO

M. м. 808,8

          
     Мегосин 1,1,6,6-тетраокси-5,5-диизопропил-3,3-диметил-7,7-диоксо-8,8-диметилиминосульфокислоты динатриевая соль 2,2-динафталина.
     
     Аморфный порошок от желтого до темно-желтого цвета с зеленоватым оттенком, без запаха. Гигроскопичен. На свету темнеет. Растворим в диметилсульфоксиде, 95% спирте, в смеси ацетон-вода (3:1).
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля. Мегосин обладает выраженными кумулятивными свойствами. ПДК в воздухе - 0,01 мг/м.
     


Характеристика метода

     
     Методика основана на фотометрическом измерении оптической плотности окрашенного в желто-зеленый цвет раствора мегосина при длине волны 384 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр "синяя лента".
     
     Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора - 0,5 мкг.
     
     Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,005 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций - от 0,005 до 0,2 мг/м. Измерению не мешают другие соли динафталина. Суммарная погрешность не превышает ±18,4%. Время выполнения измерения - 40 мин, включая отбор проб, - 10 мин.
     


Приборы, аппаратура, посуда

     

Спектрофотометр

Аспирационное устройство

Фильтродержатели

ТУ 95.7205-77

Колбы мерные, вместимостью 100 мл

ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл

ГОСТ 20292-74

Стаканы химические, вместимостью 50 мл

ГОСТ 10394-72

Пробирки, вместимостью 10 мл с притертыми пробками

     

Реактивы, растворы, материалы

     

Мегосин, фармакопейный препарат

ВФС 42-1317-83

     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией мегосина 1 мг/мл готовят растворением 100 мг в смеси ацетон-вода (3:1) в мерной колбе на 100 мл. Раствор устойчив в течение 1 месяца.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 5 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 смесью ацетон-вода (3:1).
     

Фильтры "синяя лента"

ТУ Б-09-1678-72

     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр "синяя лента", укрепленный в фильтродержателе.
     
     Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 100 л воздуха.
     
     Отобранные пробы сохраняются в течение суток.
     


Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы готовят согласно таблице. Окраска градуировочных растворов устойчива в течение 3 часов.
     
     

Таблица

     
Шкала градуировочных растворов

     

N стандарта

Стандартный р-р N 2, мл

Ацетон-вода

Содержание в-ва в градуировочном р-ре, мкг

1

0

10

0

2

0,1

9,9

0,5

3

0,2

9,8

1,0

4

0,5

9,5

2,5

5

1,0

9,0

5,0

6

2,0

8,0

10,0

7

3,0

7,0

15,0

8

4,0

6,0

20,0

     
     
     Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрометре при длине волны 384 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм, по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им содержания вещества в градуировочных растворах (мкг). Проверка графика проводится в случае использования новой партии реактивов.
     


Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан вместимостью 50 мл, добавляют 10 мл смеси ацетон-вода (3:1) и перемешивают стеклянной палочкой. Фильтр отжимают и удаляют. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
     
     Количественное определение содержания вещества (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию мегосина () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание мегосина в анализируемом растворе пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
          
     Методические указания разработаны институтом химии растительных веществ АН Узбекистана, г.Ташкент.
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000