МУК 4.1.240-96

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     
Газохроматографическое измерение концентраций ментола (L-2-изопропил-5-метилциклогексанола) в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения - с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
     
     

          
     Ментол (L-2-изопропил-5-метилциклогексанол) - белый кристаллический порошок, обладающий сильным запахом мяты.  - 42-43 °С.  - 215 °С. Хорошо растворим в органических растворителях, в воде растворим ограниченно (0,042/100 мл).
     
     В воздухе находится в виде паров и аэрозоля. Обладает раздражающим и токсическим действием, способен проникать через кожу (II класс опасности).
     
     ПДК в воздухе - 2 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием в изопропиловый спирт и на фильтр.
     
     Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме раствора - 0,001 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 0,2 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций - от 0,2 до 4 мг/м.
     
     Определению не мешают (+)-п-1-ментен, ментон и тимол.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 35 мин.
     

Приборы, аппаратура, посуда

     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Вместо баллона с водородом возможно использовать генератор водорода СГС-2, вместо баллона со сжатым воздухом можно использовать компрессор.
     
     Стандартный раствор N 1 готовят растворением 20 мг компонента в изопропаноле в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Градуировочные растворы с концентрацией от 0,2 мкг/мл до 4 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 изопропанолом. Градуировочные растворы устойчивы в течение 2 недель.
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА и поглотительный сосуд с 5 мл изопропанола. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 2 л воздуха.
     
     Срок хранения (в холодильнике) отобранных проб - не более 4 суток.
     

Подготовка к измерению

     
     Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой с помощью вакуума и механической вибрации, устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе азота при постепенном (1 °С/мин) повышением температуры до 200 °С, - и далее оставляют при этой температуре на 6 часов, после чего подсоединяют к детектору и проверяют нулевую линию при рабочей температуре. Общую подготовку прибора осуществляют согласно инструкции. По 5 мкл каждого градуировочного раствора вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. На основании полученных данных строят калибровочный график, выражающий зависимость площади пиков (мм) от количества компонента (мкг). График строят не менее, чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.
     
     Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
     

     
Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс, добавляют в него 5 мл изопропанола и оставляют на 10-15 мин, периодически встряхивая для лучшего растворения вещества. Затем раствор сливают в пробирку, вместимостью 15 мл. В эту же пробирку сливают раствор из поглотительного сосуда. Затем отбирают микрошприцем 5 мкл раствора и вводят в испаритель хроматографа. Далее записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество ментола в хроматографируемом объеме раствора пробы.
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию ментола () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание вещества, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
          
     Методические указания разработаны Российским государственным медицинским университетом им. Н.И.Пирогова, НИИ медицины труда РАМН, г.Москва.
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000