МУК 4.1.245-96

          
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

Измерение концентраций 6-метилпиколиновой кислоты методом
высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения - с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
     
     

     
М. м. 137,13

     СНNO
     
     6-метилпиколиновая кислота (МПК) является полупродуктом в синтезе метиоприла.
     
     МПК представляет собой белый кристаллический порошок, хорошо растворим в воде, метаноле, ацетонитриле.  - 131 °С.
     
     В воздухе МПК находится в виде аэрозоля.
     
     МПК оказывает раздражающее действие на слизистую оболочку глаза, обладает сильным кожно-резорбтивным действием.
     
     ОБУВ в воздухе - 3 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Определение МПК в воздухе основано на предварительном концентрировании ее аэрозоля на фильтре, экстракции метанольным раствором гидроксида калия, превращении МПК в п-бромфенациловый эфир и определении массовой концентрации полученного эфира методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) со спектрофотометрическим детектированием.
     
     Нижний предел измерения в анализируемой пробе - 0,01 мкг; в воздухе - 1 мг/м (при отборе 5 л воздуха).
     
     Диапазон определяемых концентраций МПК в воздухе составляет от 1 до 30 мг/м.
     
     Погрешность определения ±22%.
     
     Определению не мешают 2,6-диметилпиридин, пиридин-2,6-дикарбоновая кислота.
     
     Длительность анализа, включая пробоотбор, - 3 ч.
     

Приборы, аппаратура, посуда

     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Стандартный раствор с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг вещества в 100 мл ацетонитрила, срок хранения - неделя.
     

Подготовка к измерению

     
     Непосредственно перед приготовлением образцов МПК для анализа готовят рабочие растворы гидроксида калия и 18-краун-6 путем разбавления их исходных растворов в 10 раз метанолом и ацетонитрилом соответственно. Срок хранения этих растворов - не более суток.
     
     Разбавлением основного раствора МПК ацетонитрилом готовят калибровочные растворы с концентрациями 0,5; 1; 2; 3; 5; 8; 10 мкг/мл.
     
     Образцы МПК для анализа готовят следующим образом. В флакон с завинчивающейся крышкой помещают 1 мл градуировочного раствора с необходимой концентрацией и растворитель удаляют в потоке аргона при температуре 40-45 °С. К полученному остатку приливают 0,05 мл раствора гидроксида калия, 0,25 мл метанола, закрывают крышкой и встряхивают. Затем метанол удаляют в потоке аргона при температуре 40-45 °С. К полученному остатку приливают 0,08 мл раствора п-бром-фенацилбромида; 0,01 мл раствора 18-краун-6; 0,25 мл ацетонитрила, закрывают крышкой, встряхивают и выдерживают в водяной бане при 80 °С в течение 20 мин. Затем растворитель удаляют в потоке аргона при температуре 40-45 °С. К полученному остатку приливают 1 мл ацетонитрила и фильтруют через нейлоновые фильтры.
     
     Срок хранения образцов - не более суток.
     
     Условия хроматографирования стандартных растворов и анализируемых проб:
     

     
     Измеряемым параметром служит площадь хроматографического пика.
     
     На основании полученных данных строят калибровочный график в координатах: концентрация МПК в растворе (мкг/мл) - площадь хроматографического пика (мм). Каждую точку получают на основании 5 измерений.
     
     Градуировку проводят не реже 1 раза в неделю.
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух со скоростью 1 л/мин аспирируют через фильтр, закрепленный в фильтродержателе.
     
     Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 5 л воздуха. Срок хранения отобранной пробы - 3 суток.
     

Проведение анализа

     
     Для определения массовой концентрации МПК фильтр режут на мелкие кусочки, помещают в флакон на 3 мл, добавляют 0,2 мл раствора гидрооксида калия и полностью заливают метанолом. Затем крышку завинчивают и встряхивают 10-15 мин. Раствор отбирают, помещают в флакон на 10 мл. Эту операцию повторяют 3 раза. Срок хранения объединенного раствора не более суток.
     
     Отбирают 1 мл полученного раствора и анализируют, как описано в разделе "Градуировка".
     
     Если площадь пика МПК более 20000, то пробу разбавляют до той концентрации раствора, площадь пика которого лежит примерно в середине градуировочной характеристики. Определение повторяют 5 раз и полученные значения усредняют. Разброс данных при повторных измерениях не должен быть более 5%.
     

Расчет концентрации

     
     Массовую концентрацию МПК () в воздухе рассчитывают по формуле:
     

,

     
где  - количество МПК по калибровочному графику, мкг/мл;
     
      - конечный объем экстракта МПК с фильтра, мл;
     
      - объем пробы воздуха, приведенный к нормальным условиям, л (см. приложение 1).
     
     0,59 - степень извлечения МПК из фильтра.
          
     Методические указания разработаны НИИ медицины труда РАМН, институтом канцерогенеза, г.Москва.
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000