МУК 4.1.246-96

          
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

Газохроматографическое измерение концентрации 6-метилпипеколиновой кислоты
гидрохлорида в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения - с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
     
     

          
     Гидрохлорид 6-метилпипеколиновой кислоты (МППК) является полупродуктом в синтезе метиоприла. Он представляет собой белый кристаллический порошок, хорошо растворимый в воде, метаноле, хуже в ацетоне.  - 250 °С.
     
     В воздухе МППК находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ОБУВ в воздухе - 5 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на экстракции МППК метанольным раствором гидроксида калия, превращении МППК в метиловый эфир и последующем определении концентрации МППК методом газовой хроматографии с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения в анализируемой пробе (1 мкл) - 5 нг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 0,2 мг/м (при отборе 25 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе составляет 0,2-50 мг/м.
     
     Погрешность определения ±133%.
     
     Определению не мешают 2,6-диметилпиридин, пиридин-2,6-ди-карбоновая кислота, 2,6-диметилпипиридин, пипиридин-2,6-ди-карбоновая кислота.
     
     Длительность анализа, включая отбор проб, - 90 мин.
     

Приборы, аппаратура, посуда

     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Стандартный раствор с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 5 мг вещества в 500 мл метанола.
     
     Срок хранения - неделя.
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА и поглотительный сосуд с 5 мл дистиллированной воды.
     
     Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 5 л воздуха.
     
     Срок хранения отобранных проб - не более 1 мес.

Подготовка к измерению

     
     Разбавлением основного раствора МППК готовят 6 калибровочных растворов с концентрациями 5, 10, 20, 40, 80, 100 мкг/мл.
     
     Непосредственно перед подготовкой образцов МППК для анализа готовят рабочий раствор гидроксида калия путем разбавления исходного раствора КОН в 10 раз метанолом.
     
     Срок хранения раствора - не более суток.
     
     Образцы МППК для калибровки готовят следующим образом. В флакон с завинчивающейся крышкой помещают 1 мл градуировочного раствора с необходимой концентрацией и растворитель удаляют в потоке аргона при температуре 40-45 °С. К полученному остатку приливают 0,2 мл метанола и 1 мл раствора диазометана в эфир, закрывают крышкой и встряхивают. Затем смесь выдерживают 15 мин и растворитель удаляют в потоке аргона при 40-45 °С. К остатку прибавляют 1 мл метанола и образцы анализируют на газовом хроматографе.
     
     Срок хранения образцов - не более суток.
     
     Калибровку газового хроматографа с помощью приготовленных калибровочных образцов проводят при следующих условиях анализа:
     

     
     Измеряемым параметром служит площадь хроматографического пика.
     
     На основании полученных данных строят калибровочный график в координатах: концентрация МППК в растворе (мкг/мл) - площадь хроматографического пика (мм).
     
     Градуировку проводят не реже 1 раза в неделю.
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель.
     
     Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 2 л воздуха.
     
     Срок хранения отобранной пробы - 3 суток.
     

Проведение измерения

     
     Для определения массовой концентрации ММПК фильтр режут на мелкие кусочки, помещают в флакон на 5 мл, добавляют 0,26 мл раствора гидроксида калия и полностью заливают метанолом. Затем крышку завинчивают и встряхивают 10-15 мин. Отбирают 1 мл раствора и помещают во флакон на 1 мл и растворитель удаляют в потоке аргона при температуре 40-45 °С. Степень извлечения МППК с фильтра - 0,83±2,11.
     
     Далее подготовленные т.о. образцы анализируют, как описано в процедуре выполнения градуировки.
     
     Определение повторяют 3-5 раз и полученные значения усредняют.
     
     Разброс данных при повторных измерениях не должен быть более 5%.
     

Расчет концентрации

     
     Массовую концентрацию МППК () в воздухе (мг/м) рассчитывают по формуле:
     

,

     
где  - концентрация МППК в экстракте из фильтра, определенная с помощью калибровочного графика, мкг/мл;
     
      - объем пробы воздуха, приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1);
     
      - степень извлечения МППК из фильтра (=0,83).
          
     Методические указания разработаны НИИ медицины труда РАМН, г.Москва.
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000