Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/9/2684.htm


МУК 4.1.250-96


          
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


     
Фотометрическое измерение концентраций
6-нитро-2-карбометоксиаминохинозолона-4 (никамизолона, нитро-кмаха)
в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения - с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
     
     

     

CHON

M. м. 264

          
     6-нитро-2-карбометоксиаминохинозолон-4, никамизолон-нитро-КМАХ - порошок желтого цвета, мало растворим в воде при нагревании, растворим в щелочах и большинстве органических растворителей.  - 248 °С.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Никамизолон относится к слабокумулирующим веществам, не проникает через кожу, не обладает местнораздражающим действием.
     
     ПДК в воздухе - 3 мг/м.
     


Характеристика метода

     
     Методика основана на фотометрическом измерении окрашенных растворов никамизолона при длине волны 340 нм, которые он образует с растворами щелочей.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтры АФА-ХП-20.
     
     Нижний предел измерения никамизолона в анализируемом объеме пробы - 25 мкг.
     
     Нижний предел измерения никамизолона в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 250 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций - от 0,5 до 5 мг/м. Измерению мешает 6-нитро-2-аминохинозолон-4.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±25%.
     
     Время проведения измерения - 3 ч.
     


Приборы, аппаратура, посуда

     

Аспирационное устройство

Фильтродержатели

Фильтры АФА-ХП-20

ОСТ 95.10052-84

Фотоэлектроколориметр

Стаканы химические, вместимостью 50 мл

ГОСТ 1770-74

Колбы мерные, вместимостью 200 мл

ГОСТ 1770-74

Пробирки мерные, вместимостью 10 мл

ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 0,1, 1, 2 мл с ценой деления 0,001; 0,01; 0,02 мл

ГОСТ 20292-74

     
Реактивы, растворы, материалы

     

Никамизолон, с содержанием 98%

Едкий натр, ч.д.а., 0,1 н раствор

ГОСТ 4328-77

     
     Стандартный раствор никамизолона с содержанием 250 мкг/мл готовят растворением 0,050 г порошка в мерной колбе на 200 мл в 0,1 н раствора едкого натра. Стандартный раствор устойчив в течение 10 дней.



Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель.
     
     Для измерения 1/2 ПДК необходимо отобрать 85 л воздуха.
     
     Срок хранения проб - 6 мес.
     


Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 12 часов) готовят согласно таблице.
     
     

Таблица

     

N стан-
дарта

Стандартный р-р  никамизолона с содержанием 250 мкг/мл, мл

0,1 н р-р NaOH, мл

Дистиллированная вода, мл

Содержание никамизолона в анализируемом р-ре, мкг

1

0

10

8

0

2

0,1

9,9

8

25

3

0,2

9,8

8

50

4

0,4

9,5

8

100

5

0,6

9,0

8

150

6

0,8

8,0

8

200

7

1,0

7,0

8

250

     
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочных растворах (мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц.
     


Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан емкостью 50 мл, заливают 10 мл 0,1% н раствора едкого натра и оставляют на 20 мин, периодически помешивая для лучшего растворения вещества. Фильтр отжимают, из фильтра отбирают 2 мл в мерную пробирку, вместимостью 10 мл, объем доводят дистиллированной водой до метки и фотометрируют в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 340±2 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     Степень адсорбции никамизолона - 95%.
     


Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание никамизолона в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятой для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
          
     Методические указания разработаны институтом химии растительных веществ АН Узбекистана, г.Ташкент.
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000