МУК 4.1.252-96

          
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

Фотометрическое измерение концентраций олова четыреххлористого пятиводного
в воздухе рабочей зоны

     

Дата введения - с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
     
     

          
     Олово четыреххлористое - белый кристаллический порошок.  - 56 °С, растворим в воде.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Олово четыреххлористое обладает слабо выраженными кумулятивными свойствами, при длительном воздействии на кожу отмечается значительное местнораздражающее и слабо выраженное кожно-резорбтивное действие.
     
     ПДК вещества в воздухе - 4 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Методика основана на реакции взаимодействия олова четыреххлористого с пирокатехиновым фиолетовым и на последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при длине волны 615 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в фотометрируемом растворе - 80 мкг.
     
     Нижний предел измерения вещества в воздухе - 2 мг/м (при отборе 40 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций - от 2 до 10 мг/м.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин.
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
Реактивы, растворы, материалы

     
     Раствор пирокатехинового фиолетового: 15 мг пирокатехинового фиолетового помещают в стакан, вместимостью 50 мл, добавляют 50 мг желатина, 30 мл дистиллированной воды, нагревают до полного растворения, охлаждают до комнатной температуры, количественно переносят в мерную колбу, вместимостью 50 мл, доводят до метки дистиллированной водой. Раствор хранится 1 сутки. Если раствор мутный, его фильтруют.
     
     Стандартный раствор N 1: точную навеску (40-50 мг) олова четыреххлористого пятиводного растворяют в 20-30 мл дистиллированной воды, количественно переносят в мерную колбу, вместимостью 50 мл, доводят до метки дистиллированной водой, рассчитывают содержание вещества в 1 м* раствора. (При взятии навески необходимо пользоваться стеклянным шпателем или лопаточкой).
________________
     * Соответствует оригиналу. - Примечание .
     
     Стандартный раствор N 2 с содержанием олова четыреххлористого пятиводного 80 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 дистиллированной водой.

Фильтры АФА-ВП-20
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20.
     
     Для измерения 1/2 ПДК необходимо отобрать 40 л воздуха.
     
     Срок хранения отобранных проб - 24 ч.
     

Подготовка к измерению

     
     Готовят шкалу градуировочных растворов согласно таблице.
     
     

Таблица

Шкала градуировочных растворов

     
     
     В подготовленные градуировочные растворы добавляют по 1 мл раствора пирокатехинового фиолетового, перемешивают их и через 40 мин измеряют оптическую плотность при длине волны 615 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц, или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан, вносят 5 мл порциями по 2 и 3 мл дистиллированной воды, несколько раз помешивая, отжимают. Водный раствор сливают в пробирку, если раствор мутный, его фильтруют и доводят до 5 мл дистиллированной водой. Обрабатывают и фотометрируют аналогично градуировочным растворам.
     
     Количественное определение содержания вещества в растворе пробы проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где   - содержание вещества в анализируемом растворе пробы, мкг;
     
      - объем отобранного воздуха, приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
          
     Методические указания разработаны Белорусским НИСГИ.
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000