МУК 4.1.253-96

          
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     
Фотометрическое измерение концентраций 1,2-пентандиола
и окиси пентена-1 (1,2-эпоксипентан) в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения - с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
     
     

     
М. м. 104,1

          
     1,2-пентандиол - бесцветная, вязкая жидкость, плотность - 0,970 г/см.  - 210 °С, растворим в спиртах, эфирах, серной кислоте и других растворителях, в воде - 5%.
     
     

     
М. м. 86,1

          
     Окись пентена-1 - бесцветная жидкость с резким запахом, плотность - 0,825 г/см.  - 210 °С, растворим в большинстве органических растворителей, в серной кислоте, в воде - 1%.
     
     В воздухе присутствуют в виде паров.
     
     1,2-пентандиол и окись пентена-1 относятся к умеренно токсичным соединениям со слабо выраженными кумулятивными свойствами. Обладают умеренно раздражающим действием на слизистые глаз, более выраженным у окиси пентена-1.
     
     ПДК в воздухе 1,2-пентандиола - 10 мг/м.
     
     ПДК в воздухе окиси пентена-1 - 1 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на измерении светопоглощения окрашенных растворов, образующихся в результате реакции конденсации продуктов с п-диметиламинобензальдегидом в сернокислой среде при длине волны 490 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием в поглотительный раствор.
     
     Нижний предел измерения содержания в объеме анализируемого раствора - 5 мкг.
     
     Нижний предел измерения содержания в воздухе - 2,1 мг/м (при отборе 3 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 2,1 до 33,3 мг/м.
     
     Определению мешают высшие одноатомные спирты, сложные эфиры высших спиртов, фенолы. При совместном присутствии 1,2-пентандиол и окись пентена-1 мешают друг другу при определении.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 40 мин.
     

Приборы, аппаратура, посуда

     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Стандартный раствор N 1 1,2-пентандиола и окиси пентена-1 готовят в мерной колбе на 25 мл. Взвешивают колбу с 5-10 мл 75%-ной серной кислоты, вносят 2-3 капли вещества, колбу взвешивают повторно. По разности взвешиваний определяют навеску вещества. Раствор в колбе доводят до метки 75%-ным раствором серной кислоты и вычисляют содержание вещества в 1 мл раствора.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 75%-ным раствором серной кислоты. Растворы 1,2-пентандиола устойчивы в течение 5 суток. Растворы окиси пентена-1 устойчивы в течение 2 суток.
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 0,8 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 5 мл 75%-ного раствора серной кислоты.
     
     Для определения 1/2 ПДК 1,2-пентандиола достаточно отобрать 1,25 л воздуха.
     
     Для измерения 1/2 ПДК окиси пентена-1 достаточно отобрать 12,5 л воздуха.
     
     Срок хранения отобранных проб 1,2-пентандиола - 5 суток, окиси пентена-1 - 2 суток.
     

Подготовка к измерению

     
     Для построения градуировочных графиков 1,2-пентандиола и окиси пентена-1 готовят градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 ч) согласно таблице.
     
     

Таблица

Шкала градуировочных растворов

     
     
     В подготовленные градуировочные растворы прибавляют по 0,5 мл раствора п-диметиламинобензальдегида и нагревают в течение 20 мин на кипящей водяной бане. По охлаждении измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре при длине волны 490 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или при использовании новой партии реактивов.
     

Проведение измерения

     
     Для анализа из поглотительных приборов отбирают 4 мл исследуемого раствора в колориметрические пробирки. Пробы обрабатывают аналогично градуировочным растворам и измеряют оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
     
     Количественное определение (мкг) вещества в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятой для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
          
     Методические указания разработаны НИИ Нефтехим, г.Уфа.
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000