МУК 4.1.255-96

          
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

Газохроматографическое измерение концентраций метилового спирта
с применением для отбора пассивных дозиметров* в воздухе рабочей зоны

________________
     * Методика применяется для определения среднесменных концентраций метилового спирта в воздухе рабочей зоны.
     
     

Дата введения - с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
     
     

     
     Метиловый спирт (метанол) - бесцветная прозрачная жидкость с характерным запахом.  - 64,6 °С, упругость пара - 95 мм рт.ст., хорошо растворим в воде и органических растворителях.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     Метиловый спирт - сильный, преимущественно нервный сосудистый яд с резко выраженным кумулятивным эффектом.
     
     ПДК в воздухе - 5 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на твердый сорбент.
     
     Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,01 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 0,17 мг/м (при экспозиции пассивного дозиметра в течение всей смены).
     
     Диапазон измеряемых концентраций - от 1,17 до 17,5 мг/м.
     
     Измерению не мешают предельные и ароматические углеводороды, спирты жирного ряда.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 9 ч.
     

Приборы, аппаратура, посуда

________________
     * Соответствует оригиналу. - Примечание .
     
     

     
Рис. Пассивный дозиметр ПД-1

     1. Общий вид в разрезе
     
     2. Верхняя крышка (фольгированный материал)
     
     3. Мембрана (фильтр "красная лента")
     
     4. Вкладыш картонный для адсорбента
     
     5. Подложка под адсорбент (стекловолокно ФСВ-А)
     
     6. Нижняя крышка (фольгированный материал)
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Стандартный раствор метилового спирта N 1. В мерную колбу, вместимостью 25 мл вносят 5-10 мл воды и взвешивают. Добавляют 1-2 капли метилового спирта. Вторично взвешивают и доводят объем до метки водой. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию метанола (в мг/мл). Раствор устойчив в течение 14 суток.
     
     Стандартный раствор метилового спирта N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой. Раствор устойчив в течение 3 суток.
     

     

Отбор пробы воздуха

     
     Пассивный дозиметр укрепляется на спецодежде работающего на уровне груди. Отбор проб проводится в течение всего рабочего дня.
     
     Срок хранения проб при температуре 0 °С - 3 суток.
     

Подготовка к измерению

     
     Перед заполнением насадкой хроматографическую колонку промывают бензолом, ацетоном, эфиром и продувают сухим воздухом или азотом. Затем заполняют твердым носителем - порапаком-Q с помощью вакуума и механической вибрации.
     
     Колонку устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе газа-носителя (скорость газа-носителя 30-40 мл/мин) при отключенном детекторе, постепенно поднимая температуру от 40 до 150 °С со скоростью 10 °С/ч. Колонку выдерживают при конечной температуре в течение 10-12 ч, после чего прибор готов к работе.
     
     Градуировочные растворы метилового спирта с концентрацией от 0,01 до 0,15 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартных растворов N 2 дистиллированной водой.
     
     1 мкл градуированного раствора вводят в хроматограф микрошприцем МШ-10 через самоуплотняющуюся мембрану. Градуировочные растворы устойчивы в течение суток.
     
     На основе полученных хроматограмм строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пиков (см) от количества компонента (мкг). График строят по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.
     
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
     

     

Проведение измерения

     
     После отбора пробы уголь из пассивного дозиметра переносят в пробирку с притертой пробкой с 1 мл дистиллированной воды и оставляют для экстракции метанола на 1 мин. В этих условиях коэффициент десорбции метанола - 0,9. После этого 1 мкл раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя. Затем записывают хроматограмму и измеряют площадь пика и по градуировочному графику находят количество метилового спирта в анализируемом растворе.
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию метилового спирта () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество метанола, поглощенного на сорбенте за время , мкг;
     
      - скорость поглощения метанола пассивным дозиметром 19,78 см/мин. Эта величина определена при скорости движения воздуха >0,2 м/с;
     
      - время экспозиции дозиметра, мин;
     
      - степень десорбции метанола - 0,9.
          
     Методические указания разработаны НИИ медицины труда РАМН.
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000