МУК 4.1.257-96

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     
Фотометрическое измерение концентраций тетракарбамидохлората кальция
дигидрата "Хает" в воздухе рабочей среды

     
     
Дата введения - с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
     
     

     
М. м. 83

     
     Са(СlO)·4СО(NH)·2HО - тетракарбамидохлорат кальция дигидрат (диакватетракарбамидохлорат кальция) - "Хает" - кристаллы белого цвета. Удельная масса - 1,88 г/см. Не летуч, без запаха.  - 155 °С, при нагревании до 290 °С разлагается.
     
     Хорошо растворяется в воде, не растворяется в гексане, ацетоне, частично растворяется в спирте при нагревании.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Кожно-резорбтивным действием не обладает. По величинам среднесмертельных доз относится к IV классу опасности.
     
     ПДК в воздухе - 10 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Методика основана на реакции взаимодействия дефолианта "Хает" с диацетилмонооксимом в присутствии тиосемикарбазида и ионов трехвалентного железа в сильнокислой среде с последующим фотометрическим измерением окрашенного в красный цвет продукта реакции при длине волны 525 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел содержания вещества в анализируемом объеме раствора - 1 мкг.
     
     Нижний предел измерения вещества в воздухе - 5 мг/м (при отборе 4 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 5 до 50 мг/м.
     
     Измерению не мешает 20-ти кратный избыток аммиака, ионов кальция, натрия, калия, 2-х кратный избыток ионов магния, 50-ти кратный избыток ионов хлора и нитратов, 10-ти кратный сульфатов и аммофос. Измерению мешают амиды.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 50 мин.
     

Приборы, аппаратура, посуда

     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Растворяют 1,5 г FeCl·6НO в 30 мл 85% НРО и прибавляют 15 мл дистиллированной воды (запасной раствор). Запасные растворы сохраняются в холодильнике при 4 °С неограниченно долго.
     
     Рабочий раствор диацетилмонооксима N 1: в мерной колбе на 500 мл смешивают 34 мл 0,5% запасного раствора тиосемикарбазида и 34 мл 2,5% запасного раствора диацетилмонооксима и доливают до метки дистиллированной водой.
     
     Рабочий раствор хлорного железа N 2: в мерную колбу на 500 мл наливают 0,5 мл запасного раствора FeCl·6HO и доливают до метки 10%-ным раствором серной кислоты. Рабочие растворы сохраняются в бутылях из темного стекла, устойчивы в течение 3 месяцев.
     
     Вместо рабочих растворов N 1 и N 2 можно пользоваться набором химических реактивов для определения мочевины производства о.п. "Лахема", Брно, ЧСФР, в котором имеются таблетки, содержащие диацетилмонооксим, тиосемикарбазид и хлорное железо. Одну таблетку при умеренном нагревании растворяют в 50 мл дистиллированной воды. Наличие небольшого осадка не мешает определению. Раствор реактива из таблетки устойчив в течение нескольких дней.
     
     Рабочий раствор реактива из таблетки готовят смешением 1 доли раствора реактива с 1 долей раствора серной кислоты (1:1). Рабочий раствор реактива должен быть свежеприготовленным.
     
     Стандартный раствор дефолианта "Хает " N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 0,1 г вещества в мерной колбе на 100 мл в воде. Раствор устойчив в течение 3 месяцев.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой. Раствор устойчив в течение 1 месяца.
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр "синяя лента".
     
     Для измерения 1/2 ПДК "Хает" следует отобрать 4 л воздуха.
     
     Отобранные пробы хранятся в течение 5 дней.
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 15 мин) готовят согласно таблице.
     
     

Таблица

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     В растворы добавляют по 1 мл рабочего раствора диацетилмонооксима N 2, 1 мл рабочего раствора хлорного железа N 2 и 1 мл серной кислоты (1:1) и дистиллированную воду, как указано в таблице.
     
     Нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. Градуировочные растворы фотометрируют при 525 нм. Измерение должно быть проведено до истечения 15 мин после охлаждения растворов.
     
     При использовании набора (н.п. "Лахема", ЧСФР) вместо 1 мл рабочего раствора диацетилмонооксима и 1 мл рабочего раствора хлорного железа добавляют 2 мл рабочего раствора реактива. Далее определение ведут как указано выше.
     
     Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят величины оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов, но не реже 1 раза в квартал.
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, заливают 10 мл воды, тщательно перемешивают с помощью стеклянной палочки. Фильтр отжимают и удаляют. 0,5 мл фильтрата отбирают в пробирку. Степень десорбции вещества с фильтра составляет 0,95%.
     
     Далее в пробирки с аликвотами растворов "Хает" добавляют все растворы и проводят определение, как при построении градуировочного графика.
     
     Оптическую плотность полученных анализируемых растворов проб измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
     
     Количественное определение содержания вещества (мкг) во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к нормальным условиям, л (см. приложение 1).
          
     Методические указания разработаны институтом химии АН Узбекистана.
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000